Quelle

Module: Probenahme fester Abfälle

2019 | Umwelt-Vollzug Abfall und Rohstoffe

Probenahme fester Abfälle Ein Modul der Vollzugshilfe zur Verordnung über die Vermeidung und die Entsorgung von Abfällen (Abfallverordnung, VVEA)

2019 | Umwelt-Vollzug Abfall und Rohstoffe

Probenahme fester Abfälle Ein Modul der Vollzugshilfe zur Verordnung über die Vermeidung und die Entsorgung von Abfällen (Abfallverordnung, VVEA)

Herausgegeben vom Bundesamt für Umwelt BAFU Bern, 2019

Impressum Rechtliche Bedeutung Herausgeber Diese Publikation ist eine Vollzugshilfe des BAFU als Aufsichts- Bundesamt für Umwelt (BAFU) behörde und richtet sich primär an die Vollzugsbehörden. Sie Das BAFU ist ein Amt des Eidg. Departements für Umwelt, konkretisiert die bundesumweltrechtlichen Vorgaben (bzgl. Verkehr, Energie und Kommunikation (UVEK). unbestimmten Rechtsbegriffen und Umfang/Ausübung des Ermessens) und soll eine einheitliche Vollzugspraxis fördern. Autoren Berücksichtigen die Vollzugsbehörden diese Vollzugshilfe, so R. Philipp (magma AG, Winterthur), F. Bühler (Bachema AG, können sie davon ausgehen, dass sie das Bundesrecht rechts- Schlieren), R. Kettler (BAFU, Bern), K. Morgan (KIBAG RE, konform vollziehen; andere Lösungen sind aber auch zulässig, Rotkreuz), H. Musch (BAFU, Bern), St. Ringmann (KVA Linth, sofern sie rechtskonform sind. Niederurnen)

Begleitung BAFU Abteilung Abfall und Rohstoffe: Hans Musch, Petar Mandaliev Abteilung Recht: Berenice Iten

Zitierung BAFU (Hrsg.) 2019: Probenahme fester Abfälle. Ein Modul der Vollzugshilfe zur Verordnung über die Vermeidung und die Entsorgung von Abfällen. Bundesamt für Umwelt, Bern. Umwelt-Vollzug Nr. 1826; 89 S

Grafik Firstbrand

Layout Cavelti AG, Marken. Digital und gedruckt, Gossau

Titelbild © blanke1973, Adobe Stock

PDF-Download www.bafu.admin.ch/uv-1826-d (eine gedruckte Fassung liegt nicht vor)

Diese Publikation ist auch in französischer und italienischer Sprache verfügbar. Die Originalsprache ist Deutsch.

© BAFU 2019

7.1 Minimale Probenmasse Tabelle 7

Material mit einer partikulären Kontamination Vgl. Kapitel 11, Seite 72ff Minimal notwendige Probenmasse in Abhängigkeit von der maximalen Korngrösse der Probe, Beispiele:

7.1.1 Material mit partikulärer Kontamination

Vgl. Kapitel 11, Seite 72; vgl. Abbildung 34, Seite 73 dmax: Mmin: maximaler Korndurchmesser Minimal erforderliche Probenmasse

10 cm 100 kg 5 cm 30 kg Der nachfolgende Text, die Abbildung und die Tabelle 2 cm 6 kg gelten für Feststoffproben mit anorganischen Schad- 1 cm 1.5 kg stoffen: 5 mm 500 g → empfohlen: 1 kg

  • Aushubmaterial mit Schwermetallen, 1 mm 5 g → empfohlen: 1 kg

  • übriges Material mit in partikulärer Form vorliegenden (Schwer-)Metallen (z. B. Geschossfragmente), sowie 7.1.2 Material mit Oberflächenkontamination

  • PAK-haltiger Ausbauasphalt (z. B. Strassenauf- Die minimale Probenmasse ist auch eine Funktion der bruch), Stoffe und deren Art des Vorliegens in der Matrix (vgl.

  • Teerölpartikel, Kapitel 11, Seite 72; vgl. Abbildung 35, Seite 74).

  • Schlacken und Giessereisande,

  • Mischabbruch mit PCB-haltigen Bauabfällen wie Fenster- und Fugenkitt, Der nachfolgende Text, die Abbildung und die Tabelle

  • weiteres Material mit partikulär vorliegenden Stof- gelten für Feststoffproben bei einer Oberflächenkonfen. tamination mit organischen Schadstoffen:

  • aliphatische und monocyclische aromatische Koh- Abbildung 8 • Benzin, Heizöl, Diesel, Kerosin, Material mit einer partikulären Kontamination • PCB-haltige Öle, Minimal notwendige Proben­masse in Abhängigkeit von der maximalen • chlorierte Kohlenwasserstoffe (CKW), Korngrösse der Probe. Nach [13], [16], [23], [27]. Rückstellproben sind • weitere flüssige Stoffphasen. in der minimal notwendigen Probenmasse nicht enthalten.

Mmin: minimale Probenmasse (kg)

0,1

0,01 1 10 100 dmax: maximaler Korndurchmesser (mm)

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Abbildung 9 7.2.2 Beprobung von Haufwerken Oberflächenkontamination des Matrixmaterials Die verschiedenen Einzelproben sind gleichmässig über Minimal notwendige Probenmasse in Abhängigkeit von der maximalen die gesamte Partie oder Charge verteilt zu entnehmen. Die Korngrösse der Probe, nach [13]. Rückstellproben sind in der minimal Probenahmestellen sind im Probenahmeprotokoll festzunotwendigen Probenmasse nicht enthalten. halten. Das Gewicht oder Volumen der Einzelproben soll 8 ungefähr gleich gross sein. Kapitel 8.1, Seite 40 und

Mmin: minimale Probenmasse (kg) Anhang 2, Seite 81 (Merkblatt [33]) enthalten Hinwei- se für die Durchführung einer organoleptischen Prüfung 6 bei Haufwerken, sowie auch praktische Vergleichsbilder, 5 welche die visuelle Beurteilung des Fremdanteils in Haufwerken unterstützen.

7.2.3 Begleitung von Aushub- und Entsorgungsarbeiten

2 bzw. bei der Aushubtriage Die Homogenität der Abfallcharge ist mit einer organoleptischen Prüfung sicherzustellen. Bei organolepti- schen Auffälligkeiten sollen die Chargengrenzen markiert 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 und die gesamte Abfallcharge wie mehrere Teil­chargen dmax: maximaler Korndurchmesser (mm) beprobt werden (vgl. Kapitel 3.1.1, Seite 22; vgl. Ver- Mmin ≈ 0.06 dmax Mmin in kg fahren O, Seite 40). dmax in mm Tabelle 9 Tabelle 8 Mindestanzahl Proben aus Abfallchargen mit homogenen Material- Oberflächenkontamination des Matrixmaterials eigenschaften Minimal notwendige Probenmasse in Abhängigkeit von der maximalen Korngrösse der Probe, nach [11]. Beispiele: Volumen der Abfall- Anzahl Anzahl Anzahl chargen Einzelproben Mischproben Laborproben

dmax: Mmin: bis 20 m³ lose 1 1 1 maximaler Korndurchmesser Minimal erforderliche Probenmasse bis 100 m³ lose 4 1 1 10 cm 6 kg bis 200 m³ lose 8 2 2 5 cm 3 kg Jede angefangene +4 +1 +1 2 cm 1.2 kg 100 m³ lose

1 cm 600 g → empfohlen: 1 kg 5 mm 300 g → empfohlen: 1 kg

7.2.4 Beprobung von Gebinden

1 mm 60 g → empfohlen: 1 kg Die Homogenität der Abfallcharge soll mit einer sensorischen Prüfung sichergestellt werden. Die zu beprobenden Gebinde für die sensorische Prüfung oder für die Proben- 7.2 Anzahl Proben entnahme werden nach dem Zufallsprinzip ausgewählt.

Vgl. Kapitel 2.3.2, Seite 20 Es sollen Mischproben aus mindestens vier Einstichen hergestellt werden. Die Einstiche sollen sowohl zentrisch 7.2.1 Beprobung eines Homogenbereichs im wie auch im Randbereich des Gebindes erfolgen. Untergrund Aus einem Homogenbereich im Untergrund sollen im Liegen unterschiedliche Materialien in den Gebinden vor, Minimum zwei Mischproben entnommen und gemessen sind diese als getrennte Chargen separat zu beproben. werden.

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Tabelle 10 Tabelle 12 Mindestzahl der zu beprobenden Gebinde: Fässer, Big Bags, Mindestzahl der zu beprobenden Mulden mit Sonderabfällen Trommeln, weitere Gebinde Anzahl Mulden Mindestanzahl der Mindestanzahl der sensorisch zu Mulden, aus denen Anzahl Gebinde Mindestanzahl der Mindestanzahl der prüfenden Mulden Mischproben organoleptisch zu Gebinde, aus denen herzustellen sind prüfenden Gebinde Mischproben herzustellen sind bis 5 jede Mulde 1 bis 5 jedes Gebinde 1 bis 10 jede Mulde 2 bis 10 jedes Gebinde 2 bis 30 10 2 bis 30 10 2 bis 60 15 3 bis 60 15 3 bis 100 20 4 bis 100 20 4 Jede weitere 100 +5 +1 Mulden Jede weitere 100 +5 +1 Gebinde

7.2.5 Beprobung von Mulden (ohne Mulden aus 7.3 Arbeits- und Gesundheitsschutz

Industrieprozessen) (Checkliste)

Vorgehen bei der Beurteilung von Aushubmaterial in Mindeststandard: Mulden • Einweghandschuhe (siehe EN 388 Handschuhe), Tabelle 11 • Staubmaske, Mindestanzahl Proben aus Mulden mit Aushubmaterial • Schutzbrille (siehe EN 166).

Volumen des in Anzahl Anzahl Anzahl Probenahmearbeiten auf Baustellen: Mulden gelagerten Einzelproben Mischproben Laborproben Aushubmaterials

  • Sicherheitsschuhe, bis 20 m³ lose 1 1 1

  • Helm, bis 100 m³ lose 4 1 1

  • Warnweste, bis 200 m³ lose 8 2 2

  • Gehörschutz. Jede angefangene +4 +1 +1 100 m³ lose Weitere Ausrüstung in gefährlichen Situationen:

Vorgehen bei der Beurteilung von anderen Abfällen in • Gesichtsschild, Mulden • Atemschutz, Es sollen mindestens vier Einzelproben entnommen und • chemisch beständige Schutzkleidung, zu einer Mischprobe vereinigt werden. Pro Mulde soll • ex-geschütztes Funkgerät mit Totmannfunktion, mindestens eine Laborprobe hergestellt werden. • bei Asbestverdacht: Atemschutzmaske gemäss [36].

Vgl. Kapitel 2.3.4, Seite 21. Weitere Informationen zu persönlichen Schutzausrüstungen (PSA): [38], www.suva.ch/waswo.

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8 Methodensammlung

Tabelle 13 Übersicht über die verschiedenen Methoden

Seite

8.1 Methode zur Abgrenzung 40

O Organoleptische Prüfung 40

8.2 Methoden zur Probenahme 41

8.2.1 Probenahme aus Untergrundmaterial 41

U1 Entnahme mit Bohrstock 41 U2 Entnahme mit Schneckenbohrer 42 U3 Entnahme aus Baggerschächten 43 U4 Probenahme aus kleinkalibrigen Bohrkernen 44 U5 Probenahme aus grosskalibrigen Bohrkernen 45 U6 Probenahme von ungestörten Bohrkernen 46 U7 Linerproben 47

8.2.2 Probenahme aus gelagertem Material 48

L1 Entnahme aus Mieten/Haufen/Lagern mittels Radlader/Bagger 48 L2 Entnahme aus Haufen mit homogenem Inhalt: Schürfschlitze 49 L3 Probenahme aus Mieten/Haufen/Lagern mittels Schneckenbohrer 50 L4 Probenahme ab LKW und aus oben offenen Lagerbehältern 50 L5 Entnahme aus Probenahmestutzen am Behälter 51

8.2.3 Probenahme aus verpacktem Material 51

V1 Probenahme aus Big Bags 51 V2 Probenahme aus Fässern 52

8.2.4 Probenahme aus bewegtem Material 54

B1 Entnahme aus fallenden Materialströmen 54 B2 Entnahme von Transportbändern 55 B3 Probenahme bei Verlade- und Entladevorgängen 55 B4 Probenahme von Gleisaushub 55

8.3 Methoden zur Probenvorbereitung 56

8.3.1 Herstellen einer Mischprobe 56

M1 Herstellen einer Mischprobe 56

8.3.2 Homogenisierung des Probenmaterials 56

H1 Mischbettmethode 56

8.3.3 Korngrössenreduktion (Sieben) 58

S1 Absieben im Feld/auf der Baustelle 58

8.3.4 Aufteilen einer Probe 59

A1 Aufteilen mit Riffelteiler 59 A2 Aufteilen durch inkrementierendes Schaufeln 60 A3 Aufteilen durch Vierteln mittels Probenkreuz 61 A4 Aufteilen mit alternierendem Schaufeln 62 A5 Aufteilen auf einer Folie 63 A6 Aufteilen mit Rotationsteilern oder anderen automatischen Teilern 63

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8.1 Methode zur Abgrenzung

O Organoleptische Prüfung Grösse der Partien/ Beliebige Chargengrössen. Chargen

Ziel, Zweck Eine organoleptische Prüfung der zu beprobenden Materialcharge erfolgt grundsätzlich vor jeder Probenahme. Sie dient in erster Linie dazu,

  • das zu beprobende Material nachvollziehbar zu beschreiben,

  • die Annahmen, welche bei der Planung der Probenahme getroffen worden sind, zu verifizieren und

  • bei Bedarf eine Unterteilung der zu beprobenden Charge in Homogenbereiche vorzunehmen. Sollte die organoleptische Prüfung ergeben, dass massgebende Annahmen der Arbeitshypothese (z. B. Grösstkorn, Stoffverteilung) nicht zutreffen, muss die Planung der Probenahme überprüft und ggf. korrigiert werden, beispielsweise hinsichtlich minimaler Probenmasse und hinsichtlich Anzahl Proben.

Abbildung 10: Abfallhaltiges Aushubmaterial auf einem Haufwerk

Vorgehen bei Untergrund- Die organoleptische Beurteilung von abfallhaltigem Untergrundmaterial erfolgt entweder material • durch die optische und geruchliche Beurteilung von Bohrkernen oder • durch visuelle Beurteilung der Wände des geöffneten Sondierschachts. Je nach Tiefe und Lichtverhältnissen kann die Beurteilung der Wände von Sondierschächten schwierig sein. Ungesicherte Schächte und Gräben mit Tiefen > 1 m dürfen nicht begangen werden. In diesen Fällen ist das auf einem Haufen gelagerte ausgehobene Material zu beurteilen (vgl. unten).

Vorgehen bei gelagertem Bei Haufwerken ist die gesamte Oberfläche optisch und geruchlich zu beurteilen. Bei grossen Haufwerken kann Material es vorkommen, dass das Innere andere Eigenschaften aufweist als das zuletzt geschüttete, an der Oberfläche sichtbare Material. In diesem Fall ist eine Probe mit einem Probenahmegerät (Bohrstock, Probenstecher, Schaufel, Bagger) aus dem Zentrum des Haufens zu entnehmen und mit dem Material an der Oberfläche zu vergleichen.

Vorgehen bei verpacktem Sollen mehrere Fässer beprobt werden, werden Proben über die gesamte Gebindetiefe entnommen und Material organoleptisch auf Homogenität geprüft. Die Mindestanzahl der organoleptisch zu prüfenden Gebinde ist in Kapitel 7.2.4, Seite 37, Tabelle 10, Seite 38, festgehalten. Bei der Entnahme der Proben für die organoleptische Prüfung besteht keine Anforderung an die Mindestmasse. Der Durchmesser des Probenahmegeräts soll jedoch entsprechend dem Grösstkorn ausgewählt werden. Vorgehen für jedes organoleptisch zu prüfende Fass:

  • Fass vorsichtig öffnen, es kann ein Druckausgleich stattfinden,

  • eine Probe mit einem Probenahmegerät (Bohrstock, Probenstecher, Zonensammler) aus dem Zentrum und eine Probe aus dem Randbereich entnehmen, aus dem Probenahmegerät entnehmen und in ein möglichst transparentes Probengefäss geben,

  • Fass verschliessen. Nach Abschluss der Probenentnahme werden die aus den Gebinden entnommenen Proben organoleptisch verglichen:

  • Wird die Homogenität der Charge bestätigt, erfolgt die Probenahme gemäss V1, Seite 51, oder V2, Seite 52.

  • Wird die Homogenität der Charge nicht bestätigt, ist jedes Gebinde einer organoleptischen Prüfung zu unterziehen und entsprechend des Befunds in Teilchargen zu klassifizieren.

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O Organoleptische Prüfung Dokumenta­tion Die bei der organoleptischen Prüfung gemachten Feststellungen werden auf dem Probenahmeprotokoll vermerkt (vgl. Kapitel 6.1, Seite 34, sowie Anhang 4, Seite 88).

Zu beurteilende Merkmale • Farbe (vgl. Abschnitt 3.1.1, Seite • Korn- bzw. Stückgrössenverteilung 22) • Fremdanteil

  • Konsistenz

  • Geruch

  • Gasentwicklung

  • Ggf. Fingerprobe (Persönliche Schutzmassnahmen beachten)

Ref. [17]

8.2 Methoden zur Probenahme

8.2.1 Probenahme aus Untergrundmaterial

U1 Entnahme mit Bohrstock Voraussetzungen Die Entnahmetiefe des Bohrstocks ist auf ca. 1 m beschränkt. Der Bohrstock wird daher überwiegend bei der Entnahme von Bodenproben eingesetzt (vgl. [28]). Der Innendurchmesser des Bohrstocks muss mindestens dem Dreifachen des Grösstkorndurchmessers im zu beprobenden Material entsprechen (vgl. Kapitel 3.1.1, Seite 22). Der Bohrstock wird vor allem bei bindigem und feinkörnigem Material eingesetzt. Grobkörniges oder hart gelagertes Material verunmöglicht oft Einstiche bis zur erforderlichen Tiefe.

Abbildung 11: Bohrstock

Vorgehen Flächenproben mit mehreren Einstichen werden dort gewonnen, wo auf Grund der Belastungshypothese kein bedeutender horizontaler Gradient der Schadstoffgehalte erwartet wird. Bei einer Probenahmefläche von 100 m² sind erfahrungsgemäss 16 bis 25 Einzelproben für eine Mischprobe ausreichend ([32]). Linienproben mit mehreren Einstichen werden dort gewonnen, wo auf Grund der Belastungshypothese ein bedeutender Gradient der Schadstoffgehalte erwartet wird. Die Probenahmelinie wird senkrecht zum erwarteten Gradienten gelegt. Auf dieser werden Einzelproben über die ganze Linienlänge in systematischen Abständen verteilt. Die Einstiche zur Gewinnung der Einzelproben werden von Hand mit dem Bohrstock ausgeführt. Dabei werden aus dem gewünschten Tiefenbereich Kerne entnommen. Weiterbehandlung: Her­- Die Kerne der Einzelproben werden in einem geeigneten Probenahmegefäss (in der Regel Plastikeimer, vgl. stel­len der Sammelprobe Abbildung 6, Seite 32) gesammelt und zu einer Mischprobe vereinigt (Verfahren M1, Seite 56).

Aufteilen der Sammelprobe Da in der Regel mit dem Bohrstock nur geringe Probenmassen entnommen werden können, erübrigt sich ein Aufteilen der Probe in den meisten Fällen.

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U1 Entnahme mit Bohrstock Bemerkung Bei grobkörnigem Material ist es u.U. schwierig, die nach Kapitel 11, Seite 72ff erforderliche Probenmasse mit vertretbarem Aufwand zu erreichen. In diesem Fall müssen grössere Fehler akzeptiert werden (vgl. Abbildung 40, Seite 86).

Ref. [28], [32]

U2 Entnahme mit Schneckenbohrer Voraussetzungen Die Entnahmetiefe des Schneckenbohrers ist auf ca. 1 bis 1.5 m beschränkt. Der Schneckenbohrer wird daher überwiegend bei der Entnahme von Bodenproben (vgl. [28]) oder auf Abfallablagerungen mit gering mächtiger Überdeckung eingesetzt. Der Schneckenbohrer wird vor allem bei bindigem und feinkörnigem Material eingesetzt. Grobkörniges oder hart gelagertes Material setzt dem Einsatz des Geräts Grenzen.

Abbildung 12: Probenahme mit Schneckenbohrer aus einer Abfallablagerung

Vorgehen Flächenproben mit mehreren Einstichen werden dort gewonnen, wo auf Grund der Belastungshypothese kein bedeutender horizontaler Gradient der Schadstoffgehalte erwartet wird. Bei einer Probenahmefläche von 100 m² sind erfahrungsgemäss 16 bis 25 Einzelproben für eine Mischprobe ausreichend ([32]). Linienproben mit mehreren Einstichen werden dort gewonnen, wo auf Grund der Belastungshypothese ein bedeutender Gradient der Schadstoffgehalte erwartet wird. Die Probenahmelinie wird senkrecht zum erwarteten Gradienten gelegt. Auf dieser werden Einzelproben über die ganze Linienlänge in systematischen Abständen verteilt. Die Einstiche zur Gewinnung der Einzelproben werden von Hand mit dem Schneckenbohrer ausgeführt. Das Probenmaterial wird mit einer kleinen Schaufel oder mit einem Spatel aus der Bohrschnecke entnommen. Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Da in der Regel mit dem Schneckenbohrer nur geringe Probenmassen entnommen werden können, erübrigt sich ein Aufteilen der Probe in den meisten Fällen.

Bemerkung Bei grobkörnigem Material ist es u. U. schwierig, die nach Kapitel 11, Seite 72ff erforderliche Probenmasse mit vertretbarem Aufwand zu erreichen. In diesem Fall müssen grössere Fehler akzeptiert werden (vgl. Abbildung 40, Seite 86).

Ref. [28], [32]

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U3 Entnahme aus Baggerschächten Arbeitssicherheit Ungesicherte Schächte und Gräben mit Tiefen > 1 m dürfen nicht begangen werden: Eine direkte Probenahme aus der Wand oder dem Boden von Sondierschächten mit einer Tiefe > 1 m ist in den meisten Fällen aus Gründen der Arbeitssicherheit nicht möglich.

Abbildung 13: Baggersondierung

Vorgehen Nur in untiefen, begehbaren Schächten und Gräben (Tiefe < 1 m) erfolgt die Probenahme direkt aus der freigelegten Wand oder vom Boden. Dabei sind die Homogenität des aufgeschlossenen Materials und die minimal erforderliche Probenmasse (Kapitel 11, Seite 72ff) speziell zu beachten. Bei Sondierschächten mit Tiefen > 1 m muss die Probenahme aus dem seitlich aufgeschütteten Materialhaufen erfolgen: Vorgehen gemäss L1 Seite 48 bis L3 Seite 50. Nur bei homogenem Probenmaterial kann die Probenahme direkt aus der Baggerschaufel erfolgen.

Bemerkung Speziell zu beachten bei Proben mit leichtflüchtigen Stoffen: In bindigen Böden sind bei sorgfältiger Ausführung auch ungestörte Probenahmen von Material mit leichtflüchtigen Stoffen möglich: z. B. gestochene Proben aus «Schollen» ([30]). Lange Kontaktzeiten des Probenmaterials mit der Umgebungsluft sind zu vermeiden.

Ref. –

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U4 Probenahme aus kleinkalibrigen Bohrkernen Voraussetzungen Der Bohrkern entspricht einem «Nadelstich» in die zu beurteilende Grundgesamtheit. Der Gutachter bzw. die Gutachterin überprüft die Annahmen zum Homogenbereich gemäss Arbeitshypothese (vgl. Kapitel 2.2, Seite 19) anhand der lithologischen und stofflichen Eigenschaften des zu beprobenden Abschnitts im Bohrkern und anhand von Vergleichen mit umgebenden Sondierungen. Die Weite der Eintrittsöffnung bzw. der Durchmesser des Kernrohrs muss mindestens 10 mm betragen oder dem Dreifachen des Grösstkorndurchmessers im zu beprobenden Material entsprechen (vgl. Kapitel 3.1.1, Seite 22) (Im mittleren Kernrohr in Abb. 14 ist dies nicht erfüllt!).

Abbildung 14: Bohrstangen mit Kernmaterial aus einer Rammkernsondierung

Vorgehen Der gesamte Bohrkern wird zuerst organoleptisch beurteilt (vgl. Verfahren O, Seite 40) und für das Bohrprofil protokolliert und fotografiert. Aus einem Abschnitt mit konstanten lithologischen und stofflichen Eigenschaften werden Teile des Bohrkerns mit einer kleinen Schaufel oder einem Spatel als Einzelproben entnommen. Die Masse des entnommenen Kernmaterials muss der minimalen Probenmasse gemäss Kapitel 11, Seite 72 entsprechen. Bei grobkörnigem Kernmaterial ist dies bei kleinkalibrigen Bohrungen nicht immer möglich. In diesem Fall ergibt sich zwangsläufig ein höherer Probenahmefehler. Der Probenahmefehler kann aus dem Verhältnis der effektiv entnommenen Probemasse zur minimal erforderlichen Probenmasse in Abbildung 40, Seite 86 abgeschätzt werden.

Weiterbehandlung: Her­- Die Teile des Bohrkerns werden in einem geeigneten Probenahmegefäss (in der Regel Plastikeimer, vgl. stel­len der Sammelprobe Abbildung 6, Seite 32) gesammelt und zu einer Mischprobe vereinigt (Verfahren M1, Seite 56).

Aufteilen der Sammelprobe Da in der Regel mit kleinkalibrigen Bohrungen nur geringe Probenmassen entnommen werden können, erübrigt sich ein Aufteilen der Probe in den meisten Fällen.

Bemerkung Speziell zu beachten bei Proben mit leichtflüchtigen Stoffen: Die Grenzschicht Probe – Bohrer wird durch die mechanische Reibung stark erwärmt. Zudem ist die Störung des Korngefüges durch den Bohrvorgang meist unvermeidbar. Die Probenahme von Material mit leichtflüchtigen Stoffen ist daher mit diesem Verfahren nicht möglich.

Ref. –

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U5 Probenahme aus grosskalibrigen Bohrkernen Voraussetzungen Der Bohrkern entspricht einem «Nadelstich» in die zu beurteilende Grundgesamtheit. Der Gutachter bzw. die Gutachterin überprüft die Annahmen zum Homogenbereich gemäss Arbeitshypothese (vgl. Kapitel 2.2, Seite 19) anhand der lithologischen und stofflichen Eigenschaften des zu beprobenden Abschnitts im Bohrkern und anhand von Vergleichen mit umgebenden Sondierungen. Der Durchmesser des Kernrohrs soll dem Dreifachen des Grösstkorndurchmessers im zu beprobenden Material entsprechen (vgl. Kapitel 3.1.1, Seite 22).

Abbildung 15: Bohrkisten mit grobkörnigem Kernmaterial aus einer 4½"-Kernbohrung

Vorgehen Der gesamte Bohrkern wird zuerst organoleptisch beurteilt (vgl. Verfahren O, Seite 40) und für das Bohrprofil protokolliert und fotografiert. Aus einem Abschnitt mit konstanten lithologischen und stofflichen Eigenschaften werden Teile des Bohrkerns mit einer kleinen Schaufel oder einem Spatel als Einzelproben entnommen. Die Masse des entnommenen Kernmaterials muss der minimalen Probenmasse gemäss Kapitel 11, Seite 72 entsprechen.

Weiterbehandlung: Her­- Die Teile des Bohrkerns werden als Einzelproben in einem geeigneten Probenahmegefäss (in der Regel Plastikstel­len der Sammelprobe eimer, vgl. Abbildung 6, Seite 32) gesammelt und zu einer Mischprobe vereinigt (Verfahren M1, Seite 56).

Aufteilen der Sammelprobe Da in der Regel bei Bohrungen nur bei feinkörnigem Material eine ausreichende Probenmasse entnommen werden kann, erübrigt sich ein Aufteilen der Probe in den meisten Fällen.

Bemerkung Speziell zu beachten bei Proben mit leichtflüchtigen Stoffen: Die Grenzschicht Probe – Bohrer wird durch die mechanische Reibung stark erwärmt. Zudem ist die Störung des Korngefüges durch den Bohrvorgang meist unvermeidbar. Leichtflüchtige Stoffe können daher bei Kernbohrungen nur in ungestörten Bohrkernen aus feinkörnigem, bindigem Material beprobt werden (Verfahren U6, Seite 46).

Ref. –

Probenahme fester Abfälle. Ein Modul der Vollzugshilfe VVEA © BAFU 2019 46

U6 Probenahme von ungestörten Bohrkernen Voraussetzungen Bei Feststoffproben mit leichtflüchtigen Stoffen wird die Grenzschicht Probe – Bohrer durch die mechanische Reibung stark erwärmt. Zudem ist die Störung des Korngefüges durch den Bohrvorgang meist unvermeidbar. Bei der Probenahme aus Bohrkernen ergeben sich daher zwangsläufig Entgasungen und – falls vorhanden – ein Wegfliessen von flüssiger Phase. Eine Veränderung des Körngefüges ist bei Rotationskernbohrung deutlich kleiner als bei Rammkernsondierungen. Die Störung ist zudem bei feinkörnigem und bindigem Untergrund deutlich kleiner als bei grobkörnigem ([30]). Proben aus bindigem, feinkörnigem Material mit leichtflüchtigen Stoffen sind daher möglichst ungestört

  • aus grosskalibrigen Kernbohrungen (z. B. Innen-Ø k 4½", Aussen-Ø k 168 mm) und

  • aus dem inneren Kern des Bohrguts zu entnehmen.

Abbildung 16: Feinkörnige Bohrkerne aus einer 4½"-Kernbohrung

Vorgehen Bei Feststoffproben mit leichtflüchtigen Stoffen muss die Probenahme unverzüglich nach der Ausführung der Bohrung erfolgen. Die Bohrkerne dürfen nicht austrocknen. Generell soll nur das Kerninnere für die Probe verwendet werden. Lange Kontaktzeiten des Probenmaterials mit der Umgebungsluft sind zu vermeiden.

  • Zerteilen des Bohrkerns mit der Handschaufel, Freilegen des Inneren Teils des Bohrkerns, Entnahme von Probenmaterial aus dem Zentrum des Bohrkerns,

  • Abfüllen in ein luftdicht verschliessbares Probengefäss (in der Regel Konfi-Glas, vgl. Abbildung 6, Seite 32),

  • verzugsloser und gekühlter Transport der Proben ins Analytiklabor.

Probenmasse Da ungestörte Bohrkerne in der Regel aus feinkörnigem Material mit Korndurchmessern dmax < 0.063 mm bestehen (z. B. tonige Silte, sandige und siltige Tone), kann die minimal erforderliche Probenmasse gemäss Abbildung 34, Seite 73 bzw. Abbildung 35, Seite 74 meist problemlos erreicht werden.

Weiterbehandlung: Her­- Teile des Bohrkerns werden als Einzelproben in einem geeigneten Probenahmegefäss (in der Regel Plastikeimer, stel­len der Sammelprobe vgl. Abbildung 6, Seite 32) gesammelt und zu einer Mischprobe vereinigt (Verfahren M1, Seite 56).

Aufteilen der Sammelprobe Ein Aufteilen der Probe erübrigt sich in den meisten Fällen. Bemerkung Bei feinkörnigem Probenmaterial mit leichtflüchtigen Stoffen ermöglichen Kernentnahmen mit Probenhülse (= Linerproben, Verfahren U7, Seite 47) ebenfalls ungestörte Probenahmen. Aus grobkörnigem Kernmaterial (Abb. 15, Seite 45) ist eine ungestörte Probenahme nicht möglich.

Ref. [30]

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U7 Linerproben Voraussetzungen Das Verfahren eignet sich nur bei feinkörnigem Untergrundmaterial. Vorgehen Bei Direct-Push-Sondierungen (DP) können Feststoffproben mit leichtflüchtigen Stoffen in Kunststoff-Linern (verschliessbaren Kunststoffröhren) direkt aus dem Bohrloch entnommen werden. Es entstehen weitgehend ungestörte Proben. Verluste der leichtflüchtigen Stoffe durch Entgasung und Luftkontakt können so weitgehend minimiert werden.

Abbildung 17: Entnahme eines Kunststoff-Liners aus Abbildung 18: Feinkörnigen Feststoffproben der Bohrstange mit leichtflüchtigen Stoffen in Kunststoff-Linern

Weiterbehandlung: Her­- Da insbesondere chlorierte Kohlenwasserstoffe durch den Kunststoff-Liner diffundieren können, sind die Liner stel­len der Sammelprobe sofort zu kühlen und umgehend gekühlt ins Labor zu transportieren. Die entnommenen Kunststoff-Liner sollen nicht am Probenahmeort geöffnet und in Probenbehälter umgefüllt werden. Vielmehr sollen die ganzen Liner ins Labor transportiert und erst dort geöffnet werden.

Ref. [30]

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8.2.2 Probenahme aus gelagertem Material

L1 Entnahme aus Mieten/Haufen/Lagern mittels Radlader/Bagger Grösse der Partien/ Mieten, Haufen oder Materiallager ab ca. 100 m³ Chargen

Vorgehen • Bis 500 m³: Freilegen von mindestens 2 Profilen mittels Bagger,

  • ab 500 m³: Freilegen von mindestens 4 Profilen mittels Bagger, Es wird ein kompletter Durchbruch durch die Mieten/das Lager/den Haufen gegraben. Von der Querschnittsfläche jedes Profils wird entweder

  • der gesamte ausgegrabene Querschnitt als Mischprobe verwendet oder

  • aus einer Querschnittsfläche wird eine gleichmässig dicke Schicht mit einem Volumen von 30 bis 40 l abgetragen und als Mischprobe verwendet oder

  • es werden gleichmässig über die Querschnittsfläche Einzelproben entnommen und zu einer Mischprobe vereinigt. Die Einzelproben werden in einem Sammelgefäss gemischt oder unmittelbar auf eine ausgebreitete Kunststofffolie gebracht und dort durchmischt (Mischprobe in Abb. 19).

Abbildung. 19: Freilegen von 2 Profilen durch einen Haufen mittels Bagger

Laborprobe Mischprobe 2 Laborprobe

Rückstellprobe Mischprobe 1 Rückstellprobe

Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Sammelprobe auf der Folie zu einer Laborprobe gemäss Verfahren A5 (Seite 63). Bemerkung Das Verfahren L1 eignet sich nicht für die Probenahme von Feststoffproben mit leichtflüchtigen Stoffen: Die Zerstörung des Korngerüsts und lange Kontaktzeiten mit der Umgebungsluft führen zu nicht quantifizierbaren Verlusten an leichtflüchtigen Stoffen.

Ref. [26]

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L2 Entnahme aus Haufen mit homogenem Inhalt: Schürfschlitze Grösse der Partien/ Haufen ab ca. 1 m³ Chargen

Vorgehen Dieses Vorgehen eignet sich nur, wenn angenommen werden kann, dass das Material im Kern des kegelförmigen Haufens die gleichen Eigenschaften aufweist wie das Material an der Oberfläche des Haufens. Wenn diese Annahme nicht gemacht werden kann, ist der Haufen nach dem Verfahren H1 mit der Mischbettmethode zu homogenisieren. Bei kleinen kegelförmigen Haufen (Ø < 5 m) sind mindestens 3 Schürfschlitze so anzulegen, dass sie symmetrisch über den Kegelmantel verteilt werden und von der Spitze zum Kegelfuss mit gleichmässiger Tiefe verlaufen (Abb. 20 oben). Bei grösseren Haufen (Ø > 5 m) sollen die Schürfschlitze rasterartig über den gesamten Haufen verteilt werden (Abb. 20 unten) ([17]). Aus jedem Schürfschlitz wird eine Einzelprobe entnommen. Die Einzelproben werden in einem Sammelgefäss gemischt oder unmittelbar auf eine ausgebreitete Kunststofffolie gebracht und dort durchmischt.

Abbildung 20: Anordnung von Schürfschlitzen auf der Oberfläche von Haufen mit homogenem Inhalt (nach [17]) Annahme: Haufen homogen geschüttet, keine unterschiedliche Qualitäten/Eigenschaften im Innern des Haufens.

Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Sammelprobe auf der Folie zu einer Laborprobe gemäss Verfahren A5 (Seite 63). Bemerkung Das Verfahren L2 eignet sich nicht für die Probenahme von Feststoffproben mit leichtflüchtigen Stoffen: Die Zerstörung des Korngerüsts und lange Kontaktzeiten mit der Umgebungsluft führen zu nicht quantifizierbaren Verlusten an leichtflüchtigen Stoffen.

Ref. [17], [26]

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L3 Probenahme aus Mieten/Haufen/Lagern mittels Schneckenbohrer Grösse der Partien/ Mieten, Haufen oder Materiallager ab ca. 10 m³ Chargen

Vorgehen • Bis 500 m³: Gewinnung von mindestens 60 – 80 l Probenmaterial, • ab 500 m³: Gewinnung von mindestens 120 – 160 l Probenmaterial. Mit dem Schneckenbohrer werden einzelne Proben aus unterschiedlichen Stellen und Tiefen im Material gewonnen. Der Durchmesser des Bohrers muss dafür einen 2- bis 3-fach grösseren Durchmesser als das grösste zu beprobende Korn aufweisen. Die Einzelproben werden in einem Sammelgefäss gemischt oder unmittelbar auf eine ausgebreitete Kunststofffolie gebracht und dort durchmischt. Bei kegel- oder trapezförmigen Haufen ist die veränderliche Volumenverteilung über die Haufenhöhe zu berücksichtigen, d. h. im unteren Teil des Haufens sind mehr Proben zu ziehen, als im oberen. Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Bei Bedarf Aufteilen der Sammelprobe auf einer Folie zu einer Laborprobe gemäss Verfahren A5 (Seite 63). Bemerkung Das Verfahren L3 eignet sich nicht für die Probenahme von Feststoffproben mit leichtflüchtigen Stoffen: Die Zerstörung des Korngerüsts und lange Kontaktzeiten mit der Umgebungsluft führen zu nicht quantifizierbaren Verlusten an leichtflüchtigen Stoffen.

Ref. [12]

L4 Probenahme ab LKW und aus oben offenen Lagerbehältern Grösse der Partien/ Beliebig grosse Chargen. Chargen

Voraussetzungen • Eine repräsentative Probenahme aus Lagerbehältern oder ab LKW ist meist nicht möglich, da nur geringe Anteile des Materials erreicht werden können. Eine Entnahme von der Oberfläche genügt nicht.

  • Nur bei feinem Material (dmax < 15 mm) können Proben mit Stechern entnommen werden.

  • Bei gröberem Material ist die vollständige Entleerung des Lagerbehälters bei der Gewinnung von repräsentativen Proben unumgänglich. Bei grobkörnigem Material empfiehlt sich daher die Probenahme bei Entlade- bzw. Beladevorgängen gemäss Methode B3 (Seite 55).

  • Grösstkorn: < 1/3 des Innendurchmessers des Probenahmegeräts.

Vorgehen Feinkörniges Material (dmax < 10 mm): Probe mit Probenahmegerät (Bohrstock, Probenahmestecher, Zonensammler) an zufällig gewählten Positionen entnehmen. Probe aus dem Probenahmegerät entnehmen und in das Transportgefäss geben. Probenahme solange wiederholen, bis die im Probenahmeplan festgelegte Mindestmasse erreicht wurde. Grobkörniges Material (dmax > 15 mm); Behälter vollständig entleeren und Material zu einem Haufwerk aufschichten. Probenahme gemäss den Methoden L1 Seite 48 bis L3 Seite 50.

Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Probe zu einer Laborprobe mit einem Verfahren A2 bis A5 (Seite 60ff). Bemerkung Die Probenahme während der Beladung oder Entladung gemäss Methode B3 (Seite 55) ist in den meisten Fällen vorzuziehen.

Ref. [4], [6], [17]

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L5 Entnahme aus Probenahmestutzen am Behälter Grösse der Partien/ Lagersilo, Silowagen (LKW und Bahn) Chargen

Voraussetzungen Aus Probenahmestutzen an Behältern können bei Feststoffen meistens keine repräsentativen Proben entnommen werden. Sowohl beim Beladen des Behälters wie auch bei der Materialentnahme treten Entmischungsphänomene auf. Des Weiteren kann das Material im Behälter aus mehreren Befüllungen unterschiedlicher Chargen bestehen. Die an einer einzelnen Stelle entnommene Probe hat daher zufälligen Charakter. Eine repräsentative Probe für den Gesamtinhalt kann nur durch Bildung einer Mischprobe aus mehreren Einzelproben gewonnen werden, die gemäss Methode B3 (Seite 55) bei der vollständigen Beladung oder Entladung des Behälters entnommen wurden. Eine Entnahme von repräsentativen Proben ist in der Regel nicht möglich. Die Methode eignet sich nur zur Entnahme von beurteilenden Proben.

Vorgehen Ist die Entnahme einer beurteilenden und nicht repräsentativen Einzelprobe unumgänglich, sind folgende Hinweise zu beachten:

  • Das Material kann an den Probenahmestellen unter hohem Druck stehen. Das Absperrventil muss daher vorsichtig und langsam geöffnet werden.

  • Vor der Entnahme ist zuerst das Material zwischen Behälter und Absperrventil (Totraum) zu verwerfen. Mindestens das dreifache Totraumvolumen ist vor der Probenahme abzulassen.

  • Brückenbildungen können die Materialentnahme verhindern. In diesem Fall ist das Absperrventil wieder zu schliessen und das weitere Vorgehen mit den zuständigen Vorgesetzten abzustimmen.

  • Nach Abschluss der Probenahme ist das Absperrventil wieder vollständig zu schliessen.

Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Probe zu einer Laborprobe mit einem Verfahren A2 bis A5 (Seite 60ff). Ref. [6]

8.2.3 Probenahme aus verpacktem Material

V1 Probenahme aus Big Bags Grösse der Partien/ Charge mit einheitlichem Material, verteilt auf ein oder mehrere Big Bags, typisches Volumen pro Big Bag Chargen zwischen 0.3 und 2.5 m³.

Voraussetzungen • Eine repräsentative Beprobung setzt feinkörniges Material voraus (dmax < 10 mm). • Grösstkorn dmax < 1 ⁄3 des Innendurchmessers des Probenahmegeräts.

Vorbereitung, Planung Homogenität der Charge Die Chargenhomogenität ist aufgrund der organoleptischen Prüfung (Verfahren O, Seite 40) vorgängig zu bestätigen. Mindestanzahl der Proben Die Mindestanzahl der Big Bags, aus denen Proben zu entnehmen sind, richtet sich nach Kapitel 7.2.4, Seite 37, Tabelle 10, Seite 38. Probenahmegerät Die Art und der Durchmesser des Probenahmegeräts ist gemäss Kapitel 3.2.1, Seite 22 entsprechend der Materialbeschaffenheit und dem Grösstkorndurchmesser dmax zu wählen.

Hinweise für kohäsives, Die Probenahme soll wenn immer möglich über die gesamte Gebindetiefe erfolgen. Als Probenahmegeräte feinkörniges Material kommen in Frage: Probenahmerohr, Probenstecher, Bohrstock, Schraubenbohrer, Erdbohrer oder Löffelbohrer. In Ausnahmefällen können auch Handschaufeln oder Spatel eingesetzt werden, die jedoch nur eine oberflächennahe Probenahme zulassen. Auf dem Probenahmeprotokoll ist ein entsprechender Vermerk anzubringen.

Hinweise für kohäsionslo- Bei kohäsionslosen Schüttgütern treten schon bei kurzen Transportwegen Entmischungsphänomene auf. Eine ses, feinkörniges Material repräsentative Probenahme setzt daher zwingend eine Probe über die gesamte Gebindetiefe voraus. Als Probenahmegerät eignet sich vor allem ein Probenahmespeer, ein Zonensammler oder ein Stechheber. Falls eine oberflächennahe Probenentnahme mit Handschaufel oder Spatel vorgenommen wird, kann die Probe nur als beurteilende Probe eingesetzt werden.

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V1 Probenahme aus Big Bags Hinweise für kohäsionslo- Bei grobkörnigem Material (dmax > 10 mm) oder Bruchgut ist eine repräsentative Probenahme aus einem Big Bag ses, grobkörniges Material nicht möglich. bzw. Bruchgut, Grobteile In diesen Fällen soll die Probenahme möglichst nur während des Auf- und Abladens durchgeführt werden (siehe Methode B3 (Seite 55)). Alternativ kann der Inhalt des Big Bag vollständig entleert werden und die Probenahme gemäss Methode L1 (Seite 48) mittels Schürfschlitzen erfolgen (vgl. auch CEN/TR 15310-2, [6]: Kap. 12.1.3).

Vorgehen Generelles Vorgehen bei kohäsiven oder kohäsionslosen Schüttgütern

  • Big Bag oben öffnen

  • Von oben oder von der Seite werden mit dem Probenahmegerät aus dem Zentrumsbereich und aus dem Eckbereich Teilproben entnommen und in den Transportbehälter geben. Für die Entnahme einer Einzelprobe sind mindestens vier Einstiche durchzuführen (zwei Einstiche im Zentrumsbereich, zwei Einstiche im Eckbereich). Nach jedem Einstich wird das Material aus dem Probenahmegerät entnommen und in den Transportbehälter gegeben.

  • Gegebenenfalls sind die Einstiche gleichmässig verteilt über den Querschnitt so oft zu wiederholen, bis die im Probenahmeplan festgelegte Mindestprobenmasse erreicht wird.

  • Big Bag verschliessen, bei Seiteneinstichen die Entnahmestelle mit gut haftenden Verschlusssiegeln schliessen.

Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Probe zu einer Laborprobe mit einem Verfahren A2 bis A5 (Seite 60ff). Ref. [3], [5], [2], [6], [17]

V2 Probenahme aus Fässern Grösse der Partien/ Charge mit einheitlichem Material verteilt auf ein oder mehrere Fässer, typisches Volumen pro Fass zwischen Chargen 50 und 250 Liter.

Voraussetzungen • Eine repräsentative Beprobung setzt feinkörniges Material voraus (dmax < 10 mm).

  • Grösstkorn dmax < 1 ⁄3 des Innendurchmessers des Probenahmegeräts.

  • In Fässern wird ein breites Spektrum an ungefährlichen wie auch gefährlichen Materialien transportiert und gelagert. Bevor ein Fass geöffnet wird, ist dieses daher eindeutig zu identifizieren und die im Probenahmeplan festgelegte persönliche Schutzausrüstung anzulegen.

Vorbereitung, Planung Homogenität der Charge Die Chargenhomogenität ist aufgrund der organoleptischen Prüfung (Verfahren O, Seite 40) vorgängig zu bestätigen. Mindestanzahl der Proben Die Mindestanzahl der Fässer, aus denen Proben zu entnehmen sind, richtet sich nach Kapitel 7.2.4, Seite 37, Tabelle 10, Seite 38. Probenahmegerät Die Art und der Durchmesser des Probenahmegeräts ist gemäss Kapitel 3.2.1, Seite 22 entsprechend der Materialbeschaffenheit und dem Grösstkorndurchmesser dmax zu wählen.

Hinweise für kohäsives, Die Probenahme soll wenn immer möglich über die gesamte Gebindetiefe erfolgen. Als Probenahmegeräte feinkörniges Material kommen in Frage: Probenahmerohr, Probenstecher, Bohrstock, Schraubenbohrer, Erdbohrer oder Löffelbohrer. In Ausnahmefällen können auch Handschaufeln oder Spatel eingesetzt werden, die jedoch nur eine oberflächennahe Probenahme zulassen. Auf dem Probenahmeprotokoll ist ein entsprechender Vermerk anzubringen.

Hinweise für kohäsions­ Bei kohäsionslosen Schüttgütern treten schon bei kurzen Transportwegen Entmischungsphänomene auf. Eine loses bzw. rieselfähiges repräsentative Probenahme setzt daher eine Probe über die gesamte Gebindetiefe voraus. Als Probenahmegerät Material eignet sich vor allem ein Probenahmespeer, ein Zonensammler oder ein Stechheber. Falls eine oberflächennahe Probenentnahme mit Handschaufel oder Spatel vorgenommen wird, kann die Probe nur als beurteilende Probe eingesetzt werden.

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V2 Probenahme aus Fässern Hinweise für kohäsionslo- Bei grobkörnigem Material (dmax > 10 mm) oder Bruchgut ist eine repräsentative Probenahme aus einem Fass nicht ses, grobkörniges Material möglich. bzw. Bruchgut, Grobteile In diesen Fällen soll die Probenahme möglichst nur während des Auf- und Abladens durchgeführt werden (siehe Methode B3 (Seite 55)). Ist eine Probenahme aus einem Fass unumgänglich, können in der Regel nur oberflächennahe Proben (z. B. mit Handentnahme oder Bohrern) ohne Anspruch auf Repräsentativität entnommen werden.

Vorgehen Generelles Vorgehen bei der Probenahme – kohäsive oder kohäsionslose Schüttgüter:

  • Fass vorsichtig öffnen, es kann ein Druckausgleich stattfinden,

  • Proben werden mit Probenahmegerät aus dem Zentrumsbereich und aus dem Randbereich entnommen. Das Probenmaterial wird aus dem Probenahmegerät entnommen und in den Transportbehälter gegeben,

  • für die Entnahme einer Einzelprobe sind mindestens vier Einstiche durchzuführen. Gegebenenfalls sind die Einstiche gleichmässig verteilt über den Querschnitt so oft zu wiederholen, bis die Mindestprobenmasse erreicht wird,

  • Fass verschliessen.

Abbildung 21: Probenahme aus einem Fass: Beispiel mit vier Einstichstellen

Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Probe zu einer Laborprobe mit einem Verfahren A2 bis A5 (Seite 60ff). Ref. [3], [5], [2], [6], [17]

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8.2.4 Probenahme aus bewegtem Material

B1 Entnahme aus fallenden Materialströmen Grösse der Partien/ Beliebige Chargengrösse Chargen

Voraussetzungen Geeignete Zugriffspunkte auf den frei fallenden Materialstrom. Bei manueller Entnahme ist auf die Personensicherheit besonders zu achten.

Vorgehen Der Materialstrom wird mit einem Sammelgefäss entweder über die ganze Breite durchfahren oder für eine bestimmte Zeit vollständig aufgefangen. Bei der Probenahme muss das Sammelgefäss den gesamten Produktstrom erfassen und diesem einen repräsentativen Querschnitt entnehmen. Das Sammelgefäss darf während der Probenahme nicht überlaufen. Die punktuelle Probenahme aus dem fallenden Strom genügt nicht für eine repräsentative Probenahme. Abhängig von Breite und Tiefe des Materialstroms sind unterschiedliche Techniken zweckmässig (vgl. CEN TR 15310-2 [6]): Schmaler und wenig tiefer Materialstrom

  • Probenahmeschaufel in gezielter Richtung in den Materialstrom halten bis die im Probenahmeplan definierte Materialmenge erreicht ist.

  • Probenahmeschaufel in gleicher Richtung aus den Materialstrom entfernen.

  • Probe in das Sammelgefäss geben. Breiter und wenig tiefer Materialstrom

  • Probenbehälter an einem Ende in den Materialstrom bewegen und mit konstanter Geschwindigkeit durch den Materialstrom in gleicher Richtung hindurch bewegen. Breiter und tiefer Materialstrom

  • Probenahme mit zwei Durchgängen gemäss «Schmaler und wenig tiefer Materialstrom», dabei die Richtung zwischen den Durchgängen um 90° verändern. Falls in einem Durchgang des Sammlers nicht genügend Material für eine Einzelprobe erfasst wird, ist sofort die Probenahme so oft zu wiederholen, bis die Mindestmasse der Probe erreicht wurde. Querschnittsabsammler bei Rohrleitungen Die repräsentative Probenahme erfolgt idealerweise mit einem automatischen Querschnittsabsammler: Verfahren A6, Seite 63. Detaillierte Hinweise finden sich im Methodenband ZAR ([40], Kapitel 3.1).

Abbildung 22: Beispiel eines Fallstrom-Probenehmers (www.vock-gmbh.de)

Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Sammelprobe auf einer Folie zu einer Laborprobe gemäss Verfahren A5 (Seite 63) oder Aufteilen mit Rotationsteilern oder anderen automatischen Teilern (Verfahren A6, Seite 63).

Ref. [6], [17], [40]

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B2 Entnahme von Transportbändern Grösse der Partien/ Ausgetragene Materialströme ab ca. 10 m³ Chargen

Voraussetzungen Das Material kann über die Bandbreite entmischt sein. Daher muss die gesamte Bandbreite für die Probenahme zugänglich sein.

Vorgehen Da das Material bei der Aufgabe entmischt werden kann, sind mindestens folgende Probemengen zu entnehmen, auch wenn die minimale Probenmasse gemäss Kapitel 11, Seite 72ff geringer sein sollte:

  • bis 500 m³: Gewinnung von mindestens 60 – 80 l Probenmaterial,

  • ab 500 m³: Gewinnung von mindestens 120 – 160 l Probenmaterial. Mit einem geeigneten Werkzeug sind bei bewegten Bändern in unterschiedlichen Zeitabständen und bei stehenden Bändern an verschiedenen Stellen gesamte Querschnitte vom Band zu bergen. Die Bergung eines gesamten Bandquerschnittes stellt sicher, dass Material, welches sich beim Abwerfen auf das Band entmischt, vollständig beprobt wird. Die einzelnen Querschnitte werden in einem Sammelgefäss gemischt oder unmittelbar auf eine ausgebreitete Kunststofffolie gebracht und dort durchmischt.

Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Sammelprobe auf der Folie zu einer Laborprobe gemäss Verfahren A5 (Seite 63) oder Aufteilen mit Rotationsteilern oder anderen automatischen Teilern (Verfahren A6, Seite 63).

Bemerkung Die Entnahme an der Abwurfstelle oder an einer Übergabestelle zwischen zwei Bändern ist oft technisch einfacher als die Entnahme vom Band. Die Einzelproben werden dann aus dem fallendem Materialstrom gemäss Methode B1 (Seite 54) entnommen.

Ref. [1], [6], [17], [40]

B3 Probenahme bei Verlade- und Entladevorgängen Grösse der Partien/ Beliebig grosse Chargen Chargen

Voraussetzungen • Materialstrom ist zugänglich. • Personensicherheit ist gewährleistet.

Vorgehen Die Probenahme bei Verlade- und Entladevorgängen ist in den meisten Fällen der Probenahme aus Behältern und LKW vorzuziehen. Die Entnahme von Proben erfolgt in regelmässigen Abständen während des Entlade bzw. Beladevorgangs. Die Anzahl der Proben bzw. der zeitliche Abstand der Proben wird während des Planungsprozesses festgelegt. Folgende Methoden können beispielsweise zur Probenahme eingesetzt werden:

  • Probenahme aus fallenden Materialströmen: Methode B1, Seite 54,

  • Probenahme von Transportbändern: Methode B2, Seite 55,

  • Materialtransport mit Greifern: In regelmässigen Abständen eine ganze Greifermenge oder Teilmengen einer Greifermenge entnehmen.

Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stel­len der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Sammelprobe auf einer Folie zu einer Laborprobe gemäss Verfahren A5 (Seite 63). Ref. [6]

B4 Probenahme von Gleisaushub Bemerkung Die Probenahme von Gleisaushub wird in der Vollzugshilfe Gleisaushubrichtlinie [25] beschrieben.

Ref. [25]

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8.3 Methoden zur Probenvorbehandlung

8.3.1 Herstellen einer Mischprobe

M1 Herstellen einer Mischprobe Grösse der Partien/ Beliebig grosse Chargen Chargen

Ziel, Zweck Vereinigen von mehreren Einzelproben

  • zu einer Feldprobe, um die Heterogenität der Charge auszugleichen bzw. um eine repräsentative Probe zu erhalten,

  • zu einer Laborprobe, um die die minimal erforderliche Probenmasse gemäss Kapitel 11, Seite 72ff zu erreichen.

Anzahl Einzelproben Grundsatz: Je grösser die Anzahl Einzelproben, desto besser ist die Reproduzierbarkeit.

Vorgehen zur Vereinigung Kerne aus den Sondierungen (Bohrstock, Bohrung) oder Einzelproben aus Verpackungen werden in einem von Teilproben mit kleiner geeigneten Probenahmegefäss (in der Regel Plastikeimer, vgl. Abbildung 6, Seite 32) gesammelt und zu einer Masse Mischprobe vereinigt.

Vorgehen zur Vereinigung Material auf einer Folie ausbreiten. von Teilproben mit grosser Klumpen getrennt vom übrigen Material zerdrücken und anschliessend wieder untermischen. Die Mischung Masse erfolgt entweder durch wechselseitiges Anheben der Folie an den Ecken, so dass das Material jeweils zur gegenüberliegenden Ecke rollt und sich dabei mischt, oder durch Mischung mit der Schaufel. Bei bereits sehr homogenem Material genügt in der Regel zweimaliges Mischen. Bei inhomogenem Material ist der Vorgang mehrmals zu wiederholen, bis nach Augenschein eine homogene Sammelprobe vorliegt.

Weiterbehandlung: Aufteilen Falls eine Mischprobe hergestellt worden ist, um die Heterogenität auszugleichen, kann es erforderlich sein, die der Mischprobe Mischprobe zu einer Laborprobe zu reduzieren: Verfahren A1 bis A5 (Seite 59ff).

Bemerkung Das Vorgehen zur Herstellung einer Mischprobe kann nicht für jeden Einzelfall vorgegeben werden. Es ist auf Grund von Plausibilitätsüberlegungen in Bezug auf die Belastungshypothese zu definieren ([20])

Ref. [20], [28]

8.3.2 Homogenisierung des Probenmaterials

H1 Mischbettmethode Grösse der Partien/ Haufen ab ca. 1 m³ Chargen

Voraussetzung Wenn angenommen werden muss, dass das Material im Kern des kegelförmigen Haufens andere Eigenschaften aufweist als das Material an der Oberfläche des Haufens, ist die Beprobung mit Schürfschlitzen an der Oberfläche des Haufens gemäss Methode L2 nicht zulässig. Dies trifft regelmässig beim Aushub von schwermetallhaltigem Kugelfangmaterial zu, wenn der Aushub im Zentrum des Kugelfangs beginnt und nach aussen, d. h. gegen weniger belastete Bereiche weiter geführt wird. Eine Möglichkeit, Proben aus einem Haufen zu entnehmen, welche sowohl den Kern wie auch die Oberfläche des Haufens repräsentieren, bietet die hier beschriebene Mischbettmethode.

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H1 Mischbettmethode Vorgehen Bei schlechtem Durchmischungszustand oder bei einer heterogenen Schüttung des Haufens wird das Material in einem ersten Schritt durch Aufbau eines «Mischbetts» durchmischt. Das Material des Haufens wird Schaufel für Schaufel auf eine glatte Unterlage ausgebreitet. Jede Schaufel wird breit verteilt. Der Anfangs- und Endpunkt des Streuens der einzelnen Portionen soll jeweils verschieden sein. Aus dem gesamten Material des Haufens wird ein rechteckiges Mischbett aufgebaut. Die Durchmischung wird weiter verbessert, indem das erste Mischbett von einer Seite her angegraben und in der gleichen Art zu einem zweiten Mischbett aufgeschichtet wird. Aus diesem zweiten Mischbett werden Einzelproben entnommen. Dazu werden an mindestens fünf Stellen senkrechte Löcher im Mischbett ausgehoben (Abb. 23 unten links). Es ist wichtig, dass alle Löcher bis zum Grund des Mischbetts reichen. Wenn das Material nachrutscht, müssen Rohrstücke oder eckige Rahmen ins Mischbett gedrückt werden, um die Einzelproben scharf vom Rest abzugrenzen ([40]). Alternativ können ein oder mehrere komplette Durchbrüche des Mischbetts erstellt werden (Abb. 23 unten rechts). Von der Querschnittsfläche wird eine gleichmässig dicke Schicht mit einem Volumen von 30 bis 40 l abgetragen.

Abbildung 23: Homogenisierung mit der Mischbettmethode (nach [40]) Annahme: Haufen homogen geschüttet, unterschiedliche Qualitäten/Eigenschaften im Innern des Haufens sind möglich.

1 Aufschichten

2 Aufschichten

3 Probenahme

oder

Laborprobe Laborprobe

Rückstellprobe Rückstellprobe

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H1 Mischbettmethode Weiterbehandlung: Her­- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stellen der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Bei Bedarf Aufteilen der Sammelprobe auf der Folie zu einer Laborprobe gemäss Verfahren A5 (Seite 63). Bemerkung Aus dem Mischbett werden die Laborprobe und die Rückstellprobe separat entnommen. Das Verfahren H1 eignet sich nicht für die Beprobung von Feststoffen mit leichtflüchtigen Stoffen: Die Zerstörung des Korngerüsts und lange Kontaktzeiten mit der Umgebungsluft führen zu nicht quantifizierbaren Verlusten an leichtflüchtigen Stoffen. Das Mischbettverfahren ist sehr aufwändig und bedingt einen grossen Arbeits- und/oder Maschineneinsatz.

Ref. [17], [26]

8.3.3 Korngrössenreduktion (Sieben)

S1 Absieben im Feld/auf der Baustelle Vorbemerkungen • Das Verfahren eignet sich nur bei rieselfähigem Material.

  • Das Verfahren ist nur dann möglich, wenn die zu erwartende Schadstoffbelastung nicht im Bereich des massgebenden Grenzwerts, sondern deutlich darüber oder darunter liegt.

  • Bei der Probenahme von Bodenproben nach VBBo erfolgen die Schritte der Probenvorbehandlung zur Reduktion der Probe (Absieben des Grobkorns) nach dem Handbuch [28].

Grösse der Partien/ Haufen ab ca. 1 m³ Chargen

Vorgehen Bei grobkörnigem Probenmaterial mit einer partikulären Kontamination ergeben sich ab dmax ≈ 32 mm Probenmassen, deren Aufbereitung im Labor zu aufwändig ist (vgl. Abbildung 34, Seite 73). Eine repräsentative Beprobung von grobkörnigem Material ist daher nicht möglich. Falls solches Probenmaterial zu untersuchen ist, kann das Grobkorn durch Absieben vom Feinkorn getrennt werden. Das Verfahren kann auch bei kleineren Korndurchmessern sinnvoll sein. Je nach Aufgabenstellung und Materialmenge können im Feld oder auf der Baustelle verschiedene Siebe zum Abtrennen des Grobkorns eingesetzt werden:

Abbildung 24: Beispiele für Siebe zum Abtrennen des Grobkorns: Schüttelsieb, Durchwurfsieb, Trommelsieb

Die beiden Kornfraktionen sind separat zu behandeln.

Siebdurchgang, Aus dem Feinanteil wird eine Laborprobe mit der erforderlichen Probenmasse gemäss Abbildung 34, Seite 73 Feinfraktion entnommen und als Laborprobe gemessen.

Siebrückstand, Ein Teil der Grobfraktion kann semiquantitativ oder orientierend gemessen werden (orientierende Probe). Bei Grobfraktion Material mit groben Betonstücken oder bei grobem Kies ist die Messung des Grobanteils hingegen nicht sinnvoll. Nur wenn davon ausgegangen werden kann, dass die abgesiebte Grobfraktion als unbelastet gilt, kann mit dem Massenanteil der Grobfraktion der Gesamtgehalt des Materials berechnet werden.

Weiterbehandlung: Her- Vereinigen von Teilproben zu einer Sammelprobe gemäss Verfahren M1 (Seite 56). stellen der Sammelprobe

Aufteilen der Sammelprobe Aufteilen der Sammelprobe auf einer Folie zu einer Laborprobe gemäss Verfahren A5 (Seite 63).

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S1 Absieben im Feld/auf der Baustelle Bemerkung Die Überlegungen des Probennehmers, weshalb welche Kornfraktion abgesiebt und gesondert behandelt worden ist, sind im Probenahmeprotokoll oder in einem Bericht zur Probenahme detailliert zu beschreiben. Ebenso sind das Vorgehen beim Absieben, die eingesetzten Geräte und die Massenanteile der Grob- und der Feinfraktion zu dokumentieren. Das Vorgehen bedingt grössere Unsicherheiten, welche bei der Beurteilung der gesamten Unsicherheit der Probenahme zu berücksichtigen sind.

Ref. –

8.3.4 Aufteilen einer Probe

A1 Aufteilen mit Riffelteiler Grösse der Partien/ Geräte im Labormassstab: einige kg, Grossgeräte für Baustelleneinsatz: einige m³. Chargen

Voraussetzungen Rieselfähiges Material Geräte Die Wahl des geeigneten Geräts richtet sich nach der Korngrösse des Materials. Zur Teilung oder Reduktion von Material mit Korndurchmesser < 32 mm können Probeteiler, sog. Riffelteiler, im Labormassstab verwendet werden. Einige Tiefbauunternehmen verfügen über Grossgeräte auf Anhängern, welche sich für die Teilung oder Reduktion von Probenmaterial auf der Baustelle eignen. Die Zahl der Kanäle soll gerade sein und mindestens acht betragen. Die Breite der Kanäle soll mindestens das Dreifache des Durchmessers des Grösstkorns betragen.

Abbildung 25: Riffelteiler

Vorgehen Das Probenmaterial soll dem Teiler mit dem zugehörigen Aufgabegefäss oder einer breiten Schaufel aufgegeben werden. Das Aufgabegefäss oder die Schaufel soll genau über die volle Breite des Teilers, also über alle Kanäle reichen. Das Material soll nicht aus einem Kübel direkt in den Teiler geschüttet oder mit einer Schaufel über die Kanäle «verteilt» werden. Das Material soll möglichst senkrecht in die Kanäle fallen. Eine allfällige Entmischung des Materials beim Befüllen des Aufgabegefässes ist nicht von Relevanz.

Bemerkung Der Teiler muss nach jeder Probenteilung gereinigt werden. Ref. [19], [40]

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A2 Aufteilen durch inkrementierendes Schaufeln Grösse der Partien/ Aus praktischen Gründen nur bei kleinen Sammelproben oder Chargen bis ca. 1 m³. Chargen

Voraussetzungen Diese Teilungsmethode wird dann eingesetzt, wenn das Material für Riffelteiler (Verfahren A1, Seite 59) oder Rotationsteiler (Verfahren A6, Seite 63) ungeeignet ist, beispielsweise bei feuchtem, nicht rieselfähigem Material, oder wenn kein Teiler der erforderlichen Grösse zur Verfügung steht.

Vorgehen Fraktionierendes Schaufeln ist ein Verfahren zum Aufteilen einer Probe, indem die Misch- bzw. Sammelprobe in eine Anzahl von Teilproben etwa gleicher Menge (Masse, Volumen) aufgeteilt wird. Von diesen Proben wird eine Probe als Laborprobe zurückbehalten. Zuerst wird die notwendige Masse der Laborprobe und damit die Anzahl der Teilproben, in welche die grosse Sammelprobe aufzuteilen ist, definiert. Danach wird der grossen Sammelprobe durch Schaufeln Material entnommen und reihum jeder Teilprobe hinzugefügt, bis die gesamte Materialmenge der Sammelprobe oder Charge aufgebraucht ist. Es wird eine Schaufel benutzt, die so gross ist, dass auf jede Teilprobe mindestens 25 Schaufeln entfallen. Beim Schaufeln darf keine Rücksicht auf sichtbare Heterogenitäten oder Variabilitäten im Material genommen werden. Alle Schaufelportionen sollen etwa gleich gross sein. Es soll nicht versucht werden, vermeintliche Ungleichverteilungen «auszugleichen». Nachdem das Material in gleich grosse Portionen aufgeteilt ist, sollte jede Teilprobe die notwendige Masse der Endprobe enthalten. Von diesen Teilproben wird eine als Laborprobe ausgewählt. Die restlichen Teilproben können als Rückstellproben verwendet oder verworfen werden.

Bemerkung Nach der Teilung soll das gesamte Material der letzten Teilmenge vollständig als Laborprobe verwendet werden. Rückstellproben sind aus dem verworfenen Materialanteil zu entnehmen.

Ref. [17], [40]

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A3 Aufteilen durch Vierteln mittels Probenkreuz Grösse der Partien/ Aus praktischen Gründen nur bei kleinen Sammelproben oder Chargen bis ca. 1 m³. Chargen

Vorgehen Die grosse Sammelprobe wird auf einer geeigneten Arbeitsunterlage (z. B. Kunststofffolie) zu einem kegelförmigen Haufen aufgeschüttet und gründlich durchmischt. Danach wird der Haufen durch Vierteln mittels Probenkreuz aufgeteilt. Die jeweils gegenüberliegenden Teilmengen werden verworfen. Der Vorgang wird so lange wiederholt, bis die notwendige Masse der Laborprobe erreicht wird (Abb. 26). Bei der Teilung von Materialien unterschiedlicher Korn- bzw. Komponentengrössen ist zu beachten, dass leicht Entmischungen auftreten können, die zu fehlerhaften Teilproben führen.

Abbildung 26: Aufteilen einer Sammel- oder Mischprobe nach der Viertel-Methode (nach [17])

Laborprobe

Sammel- oder Mischprobe

Rückstellprobe

Schritt 1 Schritt 2 Schritt 3 Schritt 4

Bemerkung Nach der Teilung soll das gesamte Material der letzten Teilmenge vollständig als Laborprobe verwendet werden. Rückstellproben sind aus dem verworfenen Materialanteil zu entnehmen. Die Viertel-Methode ist sehr aufwändig und wird daher in der Praxis nur selten angewendet. Als weniger aufwändige Alternative wird häufig die Methode des alternierenden Schaufelns angewendet: Verfahren A4, Seite 62.

Ref. [17]

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A4 Aufteilen mit alternierendem Schaufeln Grösse der Partien/ Aus praktischen Gründen nur bei kleinen Sammelproben oder Chargen bis ca. 1 m³ Chargen

Vorgehen Das alternierende Schaufeln ist dem Teilen durch Vierteln mit Probenkreuz vorzuziehen, insbesondere wenn das Material zu Entmischungen neigt oder grobe Teile enthält, die das Vierteln erschweren. Die grosse Sammelprobe wird komplett umgeschaufelt und dabei in zwei oder mehrere gleich grosse Teilmengen aufgeteilt. Von der zu teilenden Probe wird abwechselnd eine Schaufel der einen, dann der anderen Teilmenge zugeordnet. Alle Schaufelportionen sind etwa gleich gross. Beim Aufteilen auf mehr als zwei Teilmengen erfolgt die Zuordnung reihum. Die Teilmenge, die für den nächsten Arbeitsschritt oder am Schluss als Laborprobe weiterverwendet wird, muss nach dem Umschaufeln zufällig ausgewählt werden. Der Vorgang wird wiederholt, bis die erforderliche Masse der Laborprobe erreicht wird.

Abbildung 27: Vereinfachtes Vorgehen zum Aufteilen einer Sammel- oder Mischprobe nach der Halbierungs-Methode

Laborprobe

Sammel- oder Mischprobe Rückstellprobe

Schritt 1 Schritt 2 Schritt 3 Schritt 4

Bemerkung Nach der Teilung soll das gesamte Material der letzten Teilmenge vollständig als Laborprobe verwendet werden. Rückstellproben sind aus dem verworfenen Materialanteil zu entnehmen.

Ref. [10]

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A5 Aufteilen auf einer Folie Grösse der Partien/ Aus praktischen Gründen nur bei kleinen Sammelproben oder Chargen bis ca. 1 m³. Chargen

Vorgehen Zum Aufteilen wird die auf der Folie ausgebreitete Sammelprobe durch Ziehen von Diagonalen in 4 Sektoren geteilt. Jeweils ein Sektor (ca. 25 %) der Sammelprobe wird verworfen und es erfolgt erneut eine Mischung des übrig gebliebenen Materials. In gleicher Weise wird so lange weiter verfahren, bis die zur Untersuchung erforderliche Masse der Laborprobe übrig bleibt. Bei grossen Sammelproben ist es auch möglich, jeweils die zwei diagonal gegenüberliegenden Viertel (ca. 50 %) zu verwerfen, erneut zu mischen und in gleicher Weise fortzufahren, bis die erforderliche Masse als Laborprobe erreicht ist. Der Teilungsvorgang soll mindestens zweimal durchgeführt werden.

Bemerkung Nach der Teilung soll das gesamte Material als Laborprobe verwendet werden. Rückstellproben sind aus dem verworfenen Materialanteil zu entnehmen.

Ref. –

A6 Aufteilen mit Rotationsteilern oder anderen automatischen Teilern Grösse der Partien/ Ausgetragene Materialströme ab ca. 10 m³ Chargen

Voraussetzungen Alle Anforderungen an die Probenahme aus Materialströmen (Verfahren B1, Seite 54) gelten auch beim Arbeiten mit Rotationsteilern. Detaillierte Hinweise finden sich im Methodenband ZAR ([40], Kapitel 3.1). Rotationsteiler können nur verwendet werden, wenn das Material gut rieselfähig ist. Sie sind ungeeignet für Materialien, die Drähte oder sonstige «sperrige Körner» enthalten.

Vorgehen Rotationsteiler funktionieren nach dem Prinzip der Probenahme aus dem Materialstrom, wie im Verfahren B1 (Seite 54) beschrieben. Bei jeder Umdrehung wird automatisch ein Inkrement für die Probe erzeugt.

Ref. [40]

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Teil III Grundlagen der Probenahme Nachfolgend werden grundsätzliche Überlegungen zu Feststoffproben diskutiert, welche für alle Arten der Probenahme zu beachten sind. Es sind dies:

  • Eigenschaften der zu untersuchenden Stoffe, welche das Vorgehen bei der Probenahme beeinflussen können,

  • die Form und die Verteilung der zu untersuchenden Stoffe im umgebenden Matrixmaterial,

  • die Repräsentativität der entnommenen Probe in Bezug auf die gesamte zu beurteilende Partie oder Charge und daraus abgeleitet Anforderungen an die minimale Probenmasse bzw. an die minimale Anzahl an Proben.

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9 Homogenität und Heterogenität

Eine wichtige Kenngrösse bei der Beurteilung eines Sind dagegen die Partikel, welche das charakteristische Abfalls ist dessen Homogenität bzw. Heterogenität Merkmal tragen, zufällig in der Grundmenge verteilt, dann (Begriffsdefinitionen homogen, heterogen: vgl. Begriffe, hat das Material eine heterogene Verteilung des Merk- Seite 9ff). Gemäss IUPAC [31] versteht man unter mals. In diesem Fall muss die Probe so gross gewählt diesen beiden Begriffen das Ausmass, in dem eine Eigen- werden, dass mit einer ausreichenden Zuverlässigkeit der schaft oder ein charakteristisches Merkmal gleichmässig Durchschnitt des Merkmals in der Grundmenge auch in in der vorliegenden Menge eines Materials verteilt ist. der Probe vorhanden ist.

Anhand Abb. 28 wird dieser Zusammenhang verdeutlicht:

9.1 Betrachtung im Massstab der

Partikelgrösse • Nimmt man als Probe ein Partikel aus der homogenen Population, repräsentiert dieses eine Partikel vollkom- Ein fester Abfall besteht aus vielen Partikeln. Jedes ein- men die Grundmenge der 10 Partikel (Abb. 28, rechtes zelne Partikel kann eine Menge eines charakteristischen Bild). Merkmals (z. B. eines Schwermetalls oder eines organi- • Entnimmt man jedoch als Probe ein Partikel aus der schen Schadstoffs) tragen. Diese an sich triviale Beob- heterogenen Grundgesamtheit, wird das Analysenreachtung hat eine grosse Bedeutung für die Probenahme, sultat in 80 % der Fälle das Merkmal gar nicht und in wie in den folgenden Abschnitten erläutert wird. 20 % der Fälle einen viel zu hohen Wert des Merkmals ausweisen (Abb. 28, linkes Bild). Sind die Partikel, welche das charakteristische Merkmal (in gleicher Konzentration) tragen vollkommen gleichmäs- Aus dieser einfachen Betrachtung folgt, dass als minimale sig verteilt, dann ist die Verteilung des Merkmals homo- zu entnehmende Masse einer Einzelprobe bei Homogenigen. Unter dieser Voraussetzung hat bereits eine kleine tät eine kleine Probenmasse genügt, aber bei ausgepräg- Probe weitestgehend die Eigenschaften der Grundmenge ter Heterogenität eine ausreichend grosse Probenmasse und ist somit repräsentativ. gewählt werden muss.

Abbildung 28 Partikel mit interessierenden Eigenschaften. Die Gesamtmenge an interessierendem Stoff ist in allen drei Beispielen die Gleiche. Vgl. Anhang B in DIN EN 15002 ([13])

heterogen homogen

Probe aus 10 Partikeln, von denen Probe aus 10 Partikeln, von denen Probe aus 10 Partikeln, von denen zwei über den interessierenden vier zur Hälfte über den interessierenden alle 10 zu 20 % über den interessierenden Stoff verfügen. Stoff verfügen. Stoff verfügen.

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In der folgenden Abb. 29 wird dieser Zusammenhang 9.2 Heterogenität im Nahbereich anhand eines praxisnäheren Schemas verdeutlicht: Die Frage ob ein Material homogen oder heterogen ist, Das in Abb. 29 dargestellte Material enthält rot darge- hängt nicht zuletzt vom Betrachtungsmassstab ab. stellte Schadstoffpartikel, z. B. Strassenbelag in einer Betrachtet man einen etwas grösseren Ausschnitt aus unbelasteten Matrix (weisse Körner und blassgelber der Grundmenge als im vorhergehenden Abschnitt, treten Hintergrund). Die Konzentration in der Grundgesamtheit oft weitere Phänomene zu Tage (Organoleptische Prükennt man nicht. fung: Erkennen von inhomogenen Bereichen: vgl. Begriffe, Seite 9ff, Kapitel 3.1.1, Seite 22).

  • Das kleine Teilvolumen 1 enthält 7 rote Körner

  • Das kleine Teilvolumen 2 enthält 1 rotes Korn So kann Heterogenität im Nahbereich auch vorliegen,

  • Das neunmal grössere umrandete Teilvolumen enthält wenn Schadstoffpartikel agglomerieren (A) oder segre- 27 rote Körner, was 3 roten Körnern pro kleinem Teil- gieren (B). volumen entspricht. Ursache sind häufig Trans­portvorgänge, bei welchen es beispielsweise aufgrund von unterschiedlicher Dichte, Heterogenität verursacht den grössten Anteil am Pro- Oberflächenbeschaffen­heit, chemischen Eigenschaften benahmefehler. Die Probenahme muss daher so erfol- oder elektrischer Ladung zu Agglomeration (A) oder Seggen, dass die entnommene Probe die Eigenschaften regation (B) kommen kann. der gesamten zu beurteilenden Charge repräsentativ abbildet. Bei allen festen Abfällen gilt entsprechend Nimmt man aus einem Behälter mit segregiertem Matedem Ausmass und dem Massstab der Heterogenität: rial eine Probe aus dem oberflächennahen Bereich, wird

  • Proben müssen eine ausreichende Masse aufweisen, deren Zusammensetzung von der Zusammensetzung

  • Proben müssen in ausreichender Anzahl entnom- einer Probe aus tieferen Schichten erheblich abweichen. men werden.

Abbildung 29 Probenvolumen in inhomogenem Material (schematisch)

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Die Entnahme von mehreren Probeninkrementen bei einer 9.3.1 Vorabklärungen bei Aushub- und Einzelprobe kann den Probenahmefehler erheblich redu- Ausbruchmaterial sowie bei Bauabfällen zieren. Aushub- und Ausbruchtätigkeiten und andere Bautätigkeiten verursachen die grössten Abfallaufkommen in Abbildung 30 der Schweiz. Die frühzeitige Abgrenzung unterschiedlich Auswirkung von Agglomeration (A) und Segregation (B) von belasteter Abfälle nach den Entsorgungswegen hat daher Partikeln auf die Probenahme (aus [15]) eine grosse ökologische und ökonomische Bedeutung und entspricht den Zielsetzungen der VVEA. A B Während der Heterogenität im kleinen Massstab mit einer ausreichend grossen Probenmenge oder mehreren Probeninkrementen begegnet werden kann, sind bei der Einschätzung der Heterogenität im grossen Massstab weiter gefasste Überlegungen notwendig (z. B. zusätzliche Informationsbeschaffung, historische Untersuchung usw.).

Die Abklärungen sind so auszurichten, dass nach Auf- Increments Increments nahme der Arbeiten Teilmengen entstehen, die im abfallrechtlichen Sinn als homogene Chargen betrachtet und entsorgt werden können.

9.3 Heterogenität im grossen Massstab 9.3.2 Charakterisierung der Grundgesamtheit und Hot

Spot Beprobung In den vorhergehenden Abschnitten wurde die zufällige Kann aufgrund der Vorabklärungen davon ausgegangen Verteilung von merkmalstragenden Partikeln als Ursa- werden, dass eine homogene Abfallmenge vorliegt und che für die Heterogenität behandelt. Der Massstab der liegen keine organoleptischen Auffälligkeiten vor, können Betrachtung war eher kleinräumig und reicht bis zu weni- die Merkmale der Charge anhand von Proben gemäss den gen Metern. Ausführungen in den Kapiteln 11 bzw. 7.1 ermittelt werden (Organoleptische Prüfungen werden zum Erkennen Betrachtet man eine grössere Materialmenge, ist oft die von Kontaminationsschwerpunkten oder von ausgeprägfolgende Fragestellung von grossem Interesse: ter Heterogenität einsetzt; vgl. Begriffe, Seite 9ff, Kapitel 3.1.1, Seite 22). • kann die Materialmenge im Sinn der Abfallbewirtschaftung als homogen betrachtet werden oder ist die- Werden jedoch auffällige Bereiche im Probenmaterial se in unterschiedliche Teilmengen aufzutrennen? festgestellt, hat eine getrennte Beprobung der auffälligen Zone (Hot-Spot-Beprobung) und des restlichen Abfalls zu Massgebend bei dieser Fragestellung ist somit die erfolgen. Heterogenität im Massstab von mehreren Metern.

Bei Produktionsabfällen sind auch zeitliche Faktoren 9.4 Zeitliche Heterogenität gemäss Kapitel 9.4, Seite 67f zu berücksichtigen. Bei der Beprobung von Abfällen aus industriellen Prozessen sind neben der räumlichen Heterogenität auch zeitliche bzw. saisonale Schwankungen bei der Planung der Probenahme zu berücksichtigen.

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Ist das Ziel die Charakterisierung der Grundgesamtheit der zu beprobenden Feststoffe (im historischen Verlauf im Sinn einer repräsentativen Probenahme, müssen in sich verändernde Zusammensetzung, Ablagerungsorte, regelmässigen Abständen Proben gleicher Probenmasse Schichtungen, etc.). aus dem Prozess entnommen werden. Diese können zu einer Mischprobe vereinigt werden. Hauskehricht gilt grundsätzlich als heterogen. Eine repräsentative Beprobung von Hauskehricht ist in der Werden grössere Haufwerke (z. B. auf Umschlagplätzen) Regel nicht möglich. beprobt, können die Resultate selten als repräsentativ eingestuft werden. Sie haben in der Regel einen beurtei- Abbildung 31 lenden Charakter. Auffüllmaterial mit Hauskehricht

Ähnliche saisonale und wetterabhängige Schwankungen sind bei Abfällen bekannt, die mit leichtflüchtigen Kohlenwasserstoffverbindungen kontaminiert sind.

9.5 Zusammenfassung aus praktischer Sicht

Im vorliegenden Kontext gilt: Wenn Stoffe partikulär aber gleichmässig in einem Feststoff verteilt sind, kann dieses Material als homogen betrachtet werden. Daraus ergibt sich:

  • Homogen sind im Rahmen dieser Vollzugshilfe (vgl. [15]) − Materialien aus gleichbleibenden Industrieprozessen, − andere Materialien, deren Homogenität in der Praxis durch Sichtkontrolle prüfbar ist, oder die zeitlich bzw. räumlich in konstanter Zusammensetzung anfallen (Beispiele: Rückstände aus gleichbleibenden Produktionsprozessen wie Kunststoffproduktionsabfall, Metallspäne, Staub, Farb- und Lack­- schlamm, oder Filterstäube und andere Reaktionsprodukte aus der Rauchgasreinigung von Kehrichtverbrennungsanlagen).

  • Heterogen sind alle anderen Materialien, darunter auch Materialien aus zeitlich variierenden Produktionsprozessen. Bei festen Abfällen ist Heterogenität der Normalfall.

Kriterien zur Unterscheidung homogen/heterogen bzw. zur Abgrenzung von Homogenbereichen können sein:

  • organoleptisch: Farbe, Fremdstoffanteil, Partikelgrösse, Geruch etc.,

  • sämtliche verfügbaren Informationen zur Variabilität

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10 Verteilung der Stoffe im

Matrixmaterial Im vorhergehenden Abschnitt wurde die Heterogenität als In der Praxis treten auch andere Schadstoffverteilungen Mass für die gleich- oder ungleichmässige Verteilung von auf. Die Kenntnis der Stoffverteilung ist für Entscheide Stoffen im Matrixmaterial eingeführt. Dabei wurde ein zur minimalen Probenmasse und zum praktischen Voreinfaches Modell für partikuläre Verteilungen eingesetzt. gehen bei der Probenahme massgebend.

Es werden folgende Stoffverteilungen unterschieden:

Tabelle 14 Stoffverteilungen, Beispiele

Stoffverteilung Beispiele Beschreibung partikuläre Kontamination • Aushub mit Belagsresten, Teerölparti- Der interessierende Stoff liegt in = volumenproportional keln, partikulärer Form zwischen unbelasteten

  • Kugelfangmaterial mit Geschossfrag- Körnern des Matrixmaterials vor. menten,

  • Schlacke aus Kehrichtverbrennung

Oberflächenkontamination des • Aushub mit Heizöl, Diesel, Benzin, Der interessierende Stoff liegt adsorbiert Matrixmaterials • belasteter Bahnschotter, kontaminiert an den Oberflächen der Körner der = oberflächenproportional mit PAK, aliphatischen Kohlenwasser- Matrix vor und bildet dünne Schichten stoffen über die Körner.

Stoffe in Phase • Aushub mit chlorierten Lösungsmitteln, Flüssige Stoffphasen bilden Tropfen,

  • Aushub mit Heizöl, Diesel, Benzin, Klumpen oder zusammenhängende

  • Aushub mit Teeröl Bereiche zwischen den Körnern des Matrixmaterials.

Stoffsättigung • Material mit Perchlorethylen (Per), Der interessierende Stoff ist in Mikropo- • Material mit Blei in oxidierter Form ren oder ins Kristallgitter der Körner des Matrixmaterials eingelagert oder eingebaut worden.

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10.1 Partikuläre Kontamination

Materialien mit Oberflächenkontamination können Beispiele: Aushub mit Belagsresten (PAK), Teerölpartikel, als fast homogen betrachtet werden. Die Probemas- Geschossfragmente (metallisches Blei) se muss so gross gewählt werden, dass das gesamte Korngrössen­spektrum repräsentativ abgebildet wird. Der interessierende Stoff liegt in partikulärer Form zufällig verteilt zwischen unbelasteten Körnern der Matrix vor. Der Stoffgehalt der Partikel ist unabhängig von der Korngrösse des Matrixmaterials (= volumenproportionale 10.3 Stoffe in Phase Stoffverteilung). Die die interessierende Stoffe enthaltende Partikelfraktion ist zufällig im Matrixmaterial verteilt. Flüssige Stoffphasen bilden Tropfen, Klumpen oder zusammenhängende Bereiche zwischen den Körnern des Je geringer der Anteil, der die interessierende Stoffe ent- Untergrundmaterials. Es wird unterschieden zwischen haltende Partikelfraktion ist, desto grösser ist die Hetero- Stoffen mit einem spezifischen Gewicht > 1 (DNAPL) und genität im Nahbereich. Stoffen mit einem spezifischen Gewicht < 1 (LNAPL).

Beispiele: Die minimal erforderliche Probenmasse ist daher DNAPL wie Perchlorethylen (Per), Teeröl; umgekehrt proportional zum Massenanteil der den LNAPL wie Heizöl, Diesel, Benzin Stoff enthaltenden Partikelfraktion. Oft handelt es sich um Materialien mit leichtflüchtigen Stoffphasen. Für solche Materialien eignen sich Liner- Beprobungen.

10.2 Oberflächenkontamination des

Matrixmaterials Die Residualsättigung beschreibt die Menge einer Flüssigkeit, die ein Beispiele: Aushub mit Heizöl, Diesel, Benzin; belasteter Matrixmaterial maximal aufnehmen Bahnschotter kann, ohne dass die flüssige Phase unter der Wirkung der Schwerkraft Immissionen von Flüssigkeiten oder Gasen führen in der heraustropft. Physikalisch ist dies Regel zu Oberflächenkontaminationen des interessieren- dadurch definiert, dass die einzelnen Ansammlungen der den Stoffs im Matrixmaterial. Flüssigkeit in einem Porenraum keinen Zusammenhang über makroskopische Strecken haben, sich also kein Der Stoff liegt adsorbiert an den Oberflächen der Körner Fliessen der Flüssigkeit einstellen kann. Diese Grösse ist der Matrix vor und bildet dünne Schichten. Die Körner von der Nutzporosität, der Flüssigkeit, sowie dem Wasselbst sind in ihrem Innern nicht kontaminiert. Der Stoff- ser- und Luftgehalt eines Materials abhängig. gehalt ist abhängig von der spezifischen Oberfläche des Matrixmaterials (= oberflächenproportionale Stoffverteilung). Feinkörniges Material (z. B. Feinsand, Silt) weist pro Die Beprobung eines residual gesättigten Materials Volumeneinheit höhere Stoffgehalte auf als grobkörniges erfolgt wie bei Material mit einer partikulären Kon- Material (z. B. Kies). tamination.

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Feste Stoffphasen, z. B. Metalle, werden in dieser Vollzugshilfe im Abschnitt partikuläre Kontamination behandelt.

Beispiel: Kugelfangmaterial mit Geschossfragmenten (z. B. Blei, Kupferlegierungen)

10.4 Stoffsättigung

Beispiele: Tetrachlorethen (Perchlorethylen, Per), Blei in oxidierter Form, Chromat in Kieskörnern

Der Stoff ist in die Mikroporen der Körner des Matrixmaterials eingelagert oder eingebaut worden. Derartige Belastungen sind relativ schwer zu beurteilen, da in der Regel das Ausmass der Aufnahme von Stoffen im Matrixmaterial nicht bekannt ist. Bei geringer Diffusion kann diese Stoffverteilung wie eine Oberflächenkontamination beurteilt werden. Bei starker Diffusion sind sowohl die oberflächenproportionale wie auch die volumenproportionale Schadstoffverteilung zu betrachten.

Die Beprobung eines Materials mit Stoffsättigung erfolgt wie bei Material mit einer partikulären Kontamination.

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11 Minimale Probenmasse

Die minimal notwendige Probenmasse ist diejenige Mas- 11.1 Bestimmung der minimalen Probenmasse se Probenmaterial, die bei der Probenahme entnommen bei Material mit partikulärer Kontamination und ggf. nach einer Aufbereitung im Feld (z. B. Absieben oder Aufteilen) analysiert werden muss, um eine Die theoretischen Grundlagen zur Bestimmung der repräsentative Aussage über den Stoffgehalt eines als minimal erforderlichen Probenmasse für Material mit homogen definierten Bereichs machen zu können. Die einer partikulären Kontamination sind in Anhang 3 (Sei- Probenmasse von Einzelproben wirkt sich direkt auf die te 83ff) zusammengefasst. Im Weiteren wird auf die Streubreite (=Varianz) der Messresultate um den wahren Fachliteratur verwiesen: [13], [16], [27]. mittleren Stoffgehalt der Grundgesamtheit aus: Aus den theoretischen Grundlagen zur Bestimmung der Bei der Bestimmung der minimalen Probemasse ist aus- minimal erforderlichen Probenmasse lässt sich für die gehend von der Arbeitshypothese zu den Stoffeigen- Praxis die folgende Faustregel zur Bestimmung der minischaften zwischen malen Probenmasse ableiten. Sie stellt einen vertretbaren Kompromiss zwischen akzeptablem statistischem

  • Material mit einer partikulären Kontamination und Fehler, Handhabbarkeit der Proben und von typischen

  • Oberflächenkontamination des Matrixmaterials Verteilungen der Schadstoffpartikel dar.

zu unterscheiden (vgl. Kapitel 2.2, Seite 19). 11.1.1 Abschätzung des maximalen Korndurchmessers Die minimal erforderliche Probenmasse wird mit dem maximalen Korndurchmesser des zu beprobenden Mate- Im Zweifelsfall ist bei der Bestimmung der minimalen rials bestimmt. Probenmasse von einer partikulären Kontamination auszugehen. Als maximaler Korndurchmesser gilt derjenige Korndurchmesser, welcher 95 % des Materials umfasst.

Abbildung 32 Probenahme aus dem gleichen Probenmaterial, Auswirkung der Probenmasse von Einzelproben auf die Streubreite der Messresultate um den wahren mittleren Stoffgehalt der Grundgesamtheit (schematisch)

Einzelproben mit Einzelproben mit kleiner Probenmasse: grosser Probenmasse:

Stoffkonzentration Grenzwert

grosse Streubreite kleine Streubreite wahrer mittlerer Stoffgehalt der Grundgesamtheit

Nr. 1 2 3 4 5 6 Nr. 1 2 3 4 5 6

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Abbildung 33 Probenahmefehler von ε = 20 % (abhängig vom Mas- Beispiel einer Sieblinie, Bestimmung des maximalen Korndurch- senanteil der Schadstofffraktion und von der messers dmax Korngrösse; [13], [16], [23], [27]), vgl. Abschnitt A3.1 in Anhang 3, Seite 83ff, und Abbildung 39, Seite 85.

Siebdurchgang: %

Abbildung 34 Material mit einer partikulären Kontamination Minimal notwendige Proben­masse in Abhängigkeit von der maximalen Korngrösse der Probe. Nach [13], [16], [23], [27]. Rückstellproben sind in der minimal notwendigen Probenmasse nicht enthalten.

Mmin: minimale Probenmasse (kg)

dmax 0,01 0,1 1 10 100 Korngrösse: mm 1

Grosse Ausreisser, welche aussortiert werden müssen 0,1 und nicht in die Probe gelangen (z. B. grosse Steine, Blöcke) sind im Probenahmeprotokoll zu erwähnen. 0,01 1 10 100 Häufig liegt jedoch bei der Planung einer Probenahme dmax: maximaler Korndurchmesser (mm) keine Siebkurve als Grundlage für die Bestimmung des maximalen Korndurchmessers dmax vor. In diesem Fall muss dmax aufgrund einer optische Beurteilung des Materials abgeschätzt werden. 11.2 Bestimmung der minimalen Probenmasse bei Oberflächenkontamination

11.1.2 Bestimmung der minimalen Probenmasse des Matrixmaterials

  • Bei Proben mit Korndurchmessern bis 50 mm wird Die theoretischen Grundlagen zur Bestimmung der minidie minimal erforderliche Probenmasse nach Abb. 34 mal erforderlichen Probenmasse bei einer Oberflächenbestimmt. kontamination des Matrixmaterials sind in Anhang 3

  • Die minimale Probenmasse ist proportional zur dritten (Seite 83ff) zusammengefasst. Im Weiteren wird auf Potenz des maximalen Korndurchmessers. Proben mit die Norm DIN 15002 verwiesen ([13]). Korndurchmessern über 50 mm können daher nicht nach dieser Faustregel beurteilt werden. Sie bedingen spezi- Für weitgehend homogenes Probenmaterial mit einer elle Überlegungen zur erforderlichen Probenmasse. Oberflächenkontamination des Matrixmaterials und mit

  • Bei Kompost sind abweichend von dieser Vorgabe min- einer hohen Dichte (z. B. Sand) kann die minimale Probendestens folgende Probenmengen notwendig ([26]): masse mit der folgenden empirischen Formel bestimmt − Bis 500 m³: Gewinnung von mindestens 60 bis 80 l werden: Probenmaterial, − ab 500 m³: Gewinnung von mindestens 120 bis Mmin ≈ 0.06 dmax Mmin in kg 160 l Probenmaterial. dmax in mm

  • Die nach dieser Methode bestimmten minimalen Probenmassen basieren auf einem akzeptierten relativen

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Die minimal erforderliche Probenmasse wird wiederum mit dem maximalen Korndurchmesser des zu beprobenden Materials bestimmt. Als maximaler Korndurchmesser gilt derjenige Korndurchmesser, welcher 95 % des Materials umfasst (Abbildung 33, Seite 73).

Abbildung 35 Oberflächenkontamination des Matrixmaterials Minimal notwendige Probenmasse in Abhängigkeit von der maximalen Korngrösse der Probe, nach [13]. Rückstellproben sind in der minimal notwendigen Probenmasse nicht enthalten.

Mmin: minimale Probenmasse (kg)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 dmax: maximaler Korndurchmesser (mm)

11.3 Probenmasse bei Stoffen in Phase

Feste Stoffpartikel können entsprechend dem Abschnitt partikuläre Kontamination behandelt werden (vgl. Kapitel 11.1, Seite 72f).

Flüssige Stoffphasen sind genau genommen «porenraumproportional» verteilt. Der Nutzporenraum hängt von der Korngrösse und von dem Ungleichförmigkeitsgrad der Kornverteilung ab. Am nächsten kommt diesen Verhältnissen die Oberflächenkontamination (vgl. Kapitel 11.2, Seite 73f).

Sind die Eigenschaften von partikulär verteilten Stoffpartikeln von Interesse wird die minimale Probenmasse entsprechend dem Abschnitt partikuläre Kontamination bestimmt (vgl. Kapitel 11.1, Seite 72f).

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12 Betrachtung der Unsicherheiten

Abbildung 36 Zu beachtende Anteile bei der Abschätzung der Unsicherheit von Messwerten sowie bei der Interpretation von mehreren Messwerten aus einem Homogenbereich (schematisch, Grösse der Anteile nicht massstäblich)

c

Varianz von n Proben 2

Unsicherheit bei der Interpretation von n Messwerten Probenahme 1 Probenvorbehandlung

Probenahme

Unsicherheit des Messwerts minimal erforderliche Probenmasse 3

Transport, Kühlung Probenvorbereitung: • Zerkleinerung

Analytiklabor

  • Reduktion

  • Aufschluss

Messgerät:

  • Messfehler Probe 1 2… n

  • Kalibrierung 6

12.1 Unsicherheiten bei der Probenahme und Unsicherheiten pflanzen sich fort. Beiträge zur Unsicher-

Analyse von Feststoffproben heit in einem Schritt der Prozesskette können nicht durch andere Teilbeiträge kompensiert werden. Jeder Schritt in In Abb. 36 wird die Prozesskette bei der Probenahme und der Prozesskette muss sorgfältig und gemäss Stand der Analyse dargestellt. Bei jedem dieser Teilschritte entste- Technik durchgeführt werden. Aus diesem Grund stellt hen Abweichungen εi des Messwerts vom wahren Wert, diese Vollzugshilfe im zweiten Teil ein breites Spektrum welche systematischen und zufälligen Charakter haben an bewährten Methoden für die Teilschritte der Probekönnen. nahme zur Verfügung (vgl. Teil II: Vorgehen und Methoden, Seite 35ff).

12.1.1 Abschätzung der gesamten Unsicherheit des

Messwerts einer Probe Generell kann die systematische Unsicherheit εtot nur grob Die gesamte zufällige Unsicherheit eines Messwerts εtot abgeschätzt werden. Weitere Hinweise zur Beurteilung wird aus den verschiedenen oben genannten Anteilen ε1, von Unsicherheiten finden sich beispielsweise in [35]. ε2, ... ,εn mit dem Fehlerfortpflanzungsgesetz nach Gauss wie folgt bestimmt: 12.1.2 Teilbeiträge zur Unsicherheit bei der Probenahme n Die Teilbeiträge zur Unsicherheit bei der Probenahme können modellhaft wie folgt gegliedert werden:

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Ort der Probenahme ε1 Transport und Kühlung ε 4

  • Bei Abfällen mit Heterogenität im grossen Massstab • Unsachgemässe Verpackung, Verzicht auf Kühlung kann der gewählte Ort der Probeentnahme für das und lange Transport- bzw. Lagerzeiten können bei Messergebnis massgebend sein. Aus diesem Grund flüchtigen Stoffen zu grossen Fehlern bei den Messersind bei grösseren Abfallchargen mehrere Einzelpro- gebnissen führen (vgl. Kapitel 5, Seite 31ff). ben verteilt über die Charge zu entnehmen (vgl. Kapitel 2.3.2, Seite 20). Unsicherheiten im Analytiklabor ε 5 und ε 6

  • Aufgrund der vorhandenen Standortkenntnisse postu- • Für die systematischen Unsicherheiten bei der Probenliert der Gutachter oder die Gutachterin bei der Pla- aufbereitung und Messung von Laborproben wird auf nung der Probenahme einen Homogenbereich mit die Vollzugshilfe Analysemethoden im Abfall- und Altweitgehend konstanten lithologischen und chemischen lastenbereich [23] verwiesen. Eigenschaften (Arbeitshypothese zu Stoffen und Stoffeigenschaften). Die Probe soll diesen Homogenbereich repräsentieren. Falls die Homogenität des zu interpre- 12.2 Berücksichtigung der Unsicherheit tierenden Bereichs nicht vollständig diesen Annahmen bei der Darstellung von Messwerten: Anzahl entspricht, entsteht eine Ungenauigkeit des Messwerts signifikante Stellen bezüglich den wahren Eigenschaften des repräsentierten Bereichs (vgl. Kapitel 11, Seite 72ff bzw. Abbil- Die Messgeräte des Analytiklabors liefern in der Regel dung 34, Seite 73 und Abbildung 35, Seite 74). Messergebnisse mit 4, 5 oder mehr signifikanten Dezimalstellen. Solche Messergebnisse täuschen oft eine Probenvorbehandlung ε2 Genauigkeit vor, welche die oben beschriebene systema-

  • Bei der Probenvorbehandlung muss das Mischen oder tische, nicht vermeidbare Ungenauigkeit bei der Probe- Teilen über das gesamte Korngrössenspektrum erfol- nahme weit übertrifft. Die Darstellung der Mess­ - gen. ergebnisse muss daher in einer Art erfolgen, welche die

  • Das Ausscheiden von grossen Kornfraktionen bedarf systematische Ungenauigkeit bei der Probenahme besonderer Vorgehensweisen (vgl. Kapitel 3.3.6, Sei- beachtet und keine scheinbare Genauigkeit vortäuscht.

Minimal erforderliche Probenmasse ε 3 Beim Vergleich von Messwerten mit Richt- und Gren-

  • Modellhafte Annahmen zur Heterogenität im Nahbe- zwerten in gesetzlichen Grundlagen und Vollzugshilreich sind die Grundlage für die Bestimmung der minimal fen sind zwei signifikante Stellen massgebend. Es erforderlichen Probenmasse (vgl. Kapitel 2.3.1, Seite wird daher empfohlen, Messergebnisse in Berichten 20). Die für Material mit einer partikulären Konta- ebenfalls mit zwei signifikanten Stellen anzugeben mination nach Abbildung 34, Seite 73 bestimmten (vgl. [23], [34]). minimalen Probenmasse beinhalten einen akzeptierten relativen Probenahmefehler von ε = 20 % mit einem Vertrauensbereich von 95 % ([23], [27]).

  • Neben den Annahmen zur Partikelverteilung ist auch der Durchmesser des Grösstkorns dmax selten präzise bekannt. Diese Angabe kann in den meisten Fällen nur grob abgeschätzt werden und ist somit auch mit einer entsprechenden Unsicherheit behaftet.

  • Bei flüchtigen Stoffen ist bei der Probenahme mit nicht quantifizierbaren Verlusten zu rechnen, welche das Messresultat stark beeinflussen können (vgl. Kapitel 3.3.1, Seite 27).

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Beispiele:

Tabelle 15 Signifikante Stellen und gerundete Messwerte, Beispiele, nach [23]

Grenzwert Messwert Angabe des Messwerts in Berichten Beurteilung Darstellung Anzahl signifikante Stellen 10 10.27 10 2 Grenzwert eingehalten 10 10.53 11 2 Grenzwert nicht eingehalten 1000 1012 1000 2 Grenzwert eingehalten 1000 1070 1100 2 Grenzwert nicht eingehalten 0.1 0.104 0.10 2 Grenzwert eingehalten 0.1 0.136 0.14 2 Grenzwert nicht eingehalten 0.1 < 0.050 < 0.05 2 Grenzwert eingehalten 0.01 0.0105 0.011 2 Grenzwert nicht eingehalten

12.3 Umgang mit Unsicherheiten beim zu Stoffen und Stoffeigenschaften, bei der Erarbeitung

Vergleich mit gesetzlichen Grenz- und des Probenahmeplans sowie bei der Dokumentation der Entscheidungswerten Probenahme soll mit diesen Regeln in keiner Weise abgekürzt oder eingeschränkt werden. Messwerte sind immer mit einer Unsicherheit behaftet. Bei der Deklaration von Abfällen sind Stoffgehalte nahe bei gesetzlichen Grenz- bzw. Entscheidungswerten von Die mit der Probenahme und der Messung einhergebesonderer Bedeutung: henden Unsicherheiten sind im Untersuchungsbericht abzuschätzen und zu diskutieren.

  • Für die Beurteilung einer Probe bezüglich Einhaltung oder Überschreitung von Grenz- oder Entscheidungswerten gilt ausschliesslich der ausgewiesene Messwert. Unsicherheiten werden weder abgezogen noch dazugezählt.

  • Liegen für die Bewertung einer Abfallcharge mehrere Proben und entsprechend mehrere Messwerte vor, ist der Mittelwert aller Messwerte zu verwenden (vgl. [23]).

Diese Regeln können nicht sämtliche Fälle abdecken. Die Qualität einer Abfalldeklaration hängt primär von der Probenahme ab und in den meisten Fällen erst in zweiter Linie von der nachfolgenden Analytik.

Die Auseinandersetzung des Probennehmers oder des Gutachters bzw. der Probennehmerin oder der Gutachterin mit Unsicherheiten im Rahmen der Arbeitshypothese

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Anhang 1: Grundlagen A1.1 Gesetzliche Grundlagen [5] ASTM (2014): Standard Practice for Sampling Unconso- AltlV lidated Solids in Drums or Similar Containers. – ASTM Verordnung vom 26. August 1998 über die Sanierung von D5680-14. belasteten Standorten (Altlasten-Verordnung; AltlV). – SR 814.680. [6] BSi British Standards (2006): Characterization of waste. VVEA Sampling of waste materials. Guidance on sampling Verordnung vom 4. Dezember 2015 über die Vermeidung techniques. – CEN/TR 15310-2, 29.12.2006. und die Entsorgung von Abfällen (Abfallverordnung, VVEA). – SR 814.600. [7] BSi British Standards (2006): Characterization of waste. USG Sampling of waste materials. Guidance on procedures for Bundesgesetz vom 7. Oktober 1983 über den Umwelt- sample packaging, storage, preservation, transport and schutz (Umweltschutzgesetz, USG). – SR 814.01. delivery. – CEN/TR 15310-4, 29.12.2006.

VBBo [8] Verordnung vom 1. Juli 1998 über Belastungen des Bundesanstalt für Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin Bodens (VBBo). – SR 814.12. (2008): Gefährdung durch Hautkontakt. Ermittlung, Beurteilung, Massnahmen. – Technische Regel für Gefahrstoffe 401 (TRGS-401), www.baua.de. A1.2 Relevante Normen aus dem Bereich Probenahme [9] DIN (2009): Untersuchung von Feststoffen – Probenvor- [1] behandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für che- ASTM (2007): Standard Practice for Sampling Waste mische, biologische und physikalische Untersuchungen. Streams on Conveyors. – ASTM D7204-07. – DIN 19747, Juli 2009.

[2] [10] ASTM (2011): Standard Guide for Sampling of Drums and DIN (2011): Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden Similar Containers by Field Personnel. – ASTM D6063-11. – Anleitung zur Probenvorbehandlung. – DIN 16179-11.

[3] [11] ASTM (2012): Standard Practice for Sampling Conso- DIN (2011): Baugrund, Untersuchung von Bodenproben – lidated Solids in Drums or Similar Containers. – ASTM Bestimmung der Korngrössenverteilung. – DIN 18123-11. D5679-94a (Reapproved 2012). [12] [4] DIN (2014): Untersuchung von Feststoffen – Probenahme ASTM (2013): Standard Practice for Sampling Unconso- von festen und stichfesten Materialien – Teil 1: Anleilidated Waste From Trucks. – ASTM D5658-13. tung für die segmentorientierte Entnahme von Proben aus Haufwerken. – DIN 19698-1, Mai 2014.

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[13] chemical analysis of sludge, soils and plants. – Elsevier DIN (2015); Charakterisierung von Abfällen – Herstellung Applied Science Publishers, 38 – 44, London. von Prüfmengen aus der Laborprobe. – DIN 15002-15, Juli 2015. [21] BAFU (2006): VASA-Abgeltungen bei Schiessanla- [14] gen. Mitteilungen des BAFU an die Gesuchsteller. – Europäisches Komitee für Normung (1996): Prüfverfahren Umwelt-Vollzug, Altlasten 34/06, UV-0634-D. für allgemeine Eigenschaften von Gesteinskörnungen. Teil 1: Probenahmeverfahren. – EN 932-1. [22] BAFU (2016): Probenahme von Altholz. – Merkblatt April [15] 2016, www.bafu.admin.ch. EPA (2002): RCRA Waste Sampling. Draft Technical Guide. Planning, Implementation and Assessment. – Solid Waste [23] and Emergency Response (5305W, EPA530-D-02-002, BAFU (2017): Messmethoden im Abfall- und Altlastenbe- August 2002, www.epa.gov/osw. reich (Stand 2017). – Vollzug Umwelt, UV-1715-D.

[16] [24] LAGA (1983): LAGA PN 2/78K Grundregeln für die Ent- BAFU (in Vorbereitung): Vollzugshilfe zur Entsorgung von nahme von Proben aus Abfällen und abgelagerten Stof- Schlämmen aus der Bauwirtschaft. – Vollzugshilfe in fen. – Mitteilung der Länderarbeitsgemeinschaft Abfall Vorbereitung. (LAGA) 9, Dezember 1983. [25] [17] Bundesamt für Verkehr (BAV) (2002): Gleisaushubricht- LAGA (2001). LAGA PN 98 Richtlinie für das Vorgehen linie: Planung von Gleisaushubarbeiten, Beurteilung und bei physikalischen, chemischen und biologischen Unter- Entsorgung von Gleisaushub. – September 2002. suchungen im Zusammenhang mit der Verwertung/ Beseitigung von Abfällen. – Mitteilung der Länderar- [26] beitsgemeinschaft Abfall (LAGA) 32, Dezember 2001. Bundesgütergemeinschaft Kompost e.V. (Hrsg.) (2006): Methodenbuch zur Analyse organischer Düngemittel, [18] Bodenverbesserungsmittel und Substrate. – 5. Auflage. VSS (1986): Mineralische Baustoffe und Lockergesteine. Siebanalyse. Granulats minéraux et sols. Analyse granu- [27] lométrique par tamisage. – SN 670 810c, 1986. Bunge R. & Bunge K. (1999): Probenahme auf Altlasten: Minimal notwendige Probenmasse. – altlasten spektrum [19] 3/99 p. 174 – 179. VSS (1991): Mineralische Baustoffe, Probenahme. Granulats minéraux. Prélèvement d’échantillons. – SN 670 [28] 800c, Februar 1991. BUWAL (2003): Probenahme und Probenvorbereitung für Schadstoffuntersuchungen in Böden. Handbuch Bodenprobenahme VBBo. – Vollzug Umwelt, VU-4814-D. A1.3 Weitere Grundlagen [29] [20] ChloroNet (Hrsg.) (2008): Leitfaden Chlorierte Kohlen- Aichberger K. et al, 1985, Soil sampling for trace ele- wasserstoffe: Stoffeigenschaften. – BAFU, Mai 2008: ment analysis and its statistical evaluation, in: Gomez A., www.bafu.admin.ch/bafu/de/home/themen/altlasten/ Leschber R., L’Hermite P. (ed.), Sampling problems for the fachinformationen/chloronet.html.

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[30] [38] ChloroNet (Hrsg.) (2016): Untersuchung von CKW-Belas- SUVA (2015): Alles, was Sie über PSA wissen müssen: tungen. Expertenbericht. – BAFU, Oktober 2016. Eine Dokumentation für Betriebe zum Thema Persönliwww.bafu.admin.ch/bafu/de/home/themen/altlasten/ che Schutzausrüstungen (PSA). – Informationsschrift fachinformationen/chloronet.html 44091.D. www.bafu.admin.ch/chloronet. [39] [31] Terry R.D. & Chilingar G.V. (1955): Summary of «Concer- De Zorzi, P. et. al (2015): Terminology in Soil Sampling ning some additional aids in studying sedimentary forma- (IUPAC Recommendations 2005). – Pure Appl. Chem., tions» by M.S. Shvetsov. – Journ. Sed. Petrology 25/3, Vol. 77, No. 5, pp. 827 – 841, 2005. p. 229 – 234.

[32] [40] Federer P. et al, (1989): Wie repräsentativ sind Boden- ZAR Stiftung Zentrum für nachhaltige Abfall- und Resanalysen? – Landwirt. Schweiz, 6, 363 – 367. sourcennutzung (Hrsg.) (2014): Methodenband Probenahme, Probenaufbereitung und Analyse der thermischen [33] Abfallbehandlung und deren Aufbereitungsprodukten. – Konferenz der Vorsteher der Umweltschutzämter der Ost- März 2014. schweiz/FL (KVU Ost) (2015): Unverschmutzter Aushub: Definition der stofflichen Qualitätsanforderungen. – Faktenblatt AUS 1, 30.6.2015.

[34] Poppitz, W. (2010): Angabe und Beurteilung der Ergebnisse von Einzelmessungen unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit und der Rundungsregel. – Landesamt für Umwelt, Landwirtschaft und Geologie Sachsen, Oktober 2010.

[35] Spirgath, Th. (2006): Entwicklung von Kriterien zur Beurteilung der Unsicherheiten bei der Probennahme von Feststoffen. – Diss. Freie Univ. Berlin (2006).

[36] SUVA (2014): Schutzmassnahmen bei der Entsorgung von Abfall mit schwachgebundenem Asbest auf der Deponie. – Factsheet Nr. 33063.d, November 2014, www.suva.ch/waswo/33063.d.

[37] SUVA (2014): Schutzmassnahmen bei der Entsorgung von Abfall mit festgebundenem Asbest auf der Deponie. – Factsheet Nr. 33064.d, November 2014, www.suva.ch/waswo/33064.d.

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Bereich Bereich Aushub: Aushub: Faktenblatt Faktenblatt AUS 1 AUS 1 4 4

Anhang 2: Abschätzung von Bereich Anhang Aushub:Bilder Anhang 1: Aushub: Faktenblatt Bereichzu FaktenblattAushubmaterial BereichAushub: Faktenblatt AUSFaktenblatt Bereich Aushub:Bereich 1: Bilder Aushub: AUS Faktenblatt Aushub: FaktenblattAUS 1 zu mit Aushubmaterial AUS 1 AUS 11 mit unterschiedlichem unterschiedlichem Fremdstoffanteil Fremdstoffanteil 4 4 Anhang 1:1: Anhang Bilder Bilder zu 1: zu Bilder zu mit Aushubmaterial Aushubmaterial Aushubmaterial mit mit unterschiedlichem unterschiedlichem unterschiedlichem Fremdstoffanteil Fremdstoffanteil Fremdstoffanteil

­Prozentanteilen Anhang 1: Anhang1:1: Anhang Bilder Bilderzu Bilder zu Aushubmaterial zuAushubmaterial Aushubmaterial mit mit unterschiedlichem unterschiedlichem Fremdstoffanteil mit unterschiedlichem FremdstoffanteilFremdstoffanteil

Referenz: mineralische Bauabfälle, 100% 1%

2% 3%

4% 5%

7% 9%

OST Abfall & & OSTOST Abfall Ressourcen Ressourcen / /&& Abfall Ressourcen/ /Vollzugsordner Vollzugsordner Ressourcen Vollzugsordner Vollzugsordner 30.30. JuniJuni 30.Juni 2015 30. 2015

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Aus [39]

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Anhang 3: Minimal erforderliche Probenmasse – theoretische Grundlagen Abkürzungen sind. Diese Techniken sind jedoch nicht Gegenstand dieser Vollzugshilfe (vgl. Kapitel 9.3, Seite 67). dmax • Heterogenität im Nahbereich. Auch im Nahbereich maximaler Durchmesser der potenziell belasteten Parti- – gemeint sind einige Zentimeter – kann die Zusamkel, 95 % Perzentil der Kornverteilungskurve. mensetzung des Materials einer Charge erheblich schwanken. Zum einen kann die Schadstoffkonzentd5 ration zwischen einzelnen Partikeln stark schwanken, «minimale» Korngrösse der potenziell belasteten Parti- zum anderen können die Partikel im Abfall unregelkel, 5 % Perzentil der Kornverteilungskurve. mässig verteilt sein (vgl. Kapitel 9.2, Seite 66f). • Zeitliche Heterogenität. Bei Abfällen aus industriellen In einer Lösung (z. B. eine Lösung von Kochsalz in Wasser) Prozessen treten oft periodische Schwankungen der sind die Konzentrationen örtlich gleich. Es spielt bei der Zusammensetzung auf. Repräsentative Probenahmen Probenahme keine Rolle, an welcher Stelle in der Lösung erfordern den Einsatz von automatischen Probendie Probe genommen wird oder wie gross das Probenvo- sammlern oder von geschichteten Probenahmetechnilumen gewählt wird, da jedes Teilvolumen der Lösung die ken (vgl. Kapitel 9.4, Seite 67f). gleiche Zusammensetzung hat.

Nimmt man jedoch aus einer abgegrenzten Menge eines A3.1 Material mit einer partikulären festen Abfalls (hier als Charge bezeichnet) eine Probe, Kontamination (= volumen­proportionale wird in der Regel der Gehalt an Schadstoffen in der Pro- Stoffverteilung) be vom mittleren Gehalt an Schadstoffen in der gesamten Charge abweichen. Ursache der Abweichung sind örtli- Werden von einer grossen Probenmasse bestehend aus che Unterschiede der Zusammensetzung, die oft auch als Körnern mit unterschiedlichem Stoffgehalt nach dem Heterogenität des Materials bezeichnet werden. Zufallsprinzip Stichproben entnommen und analysiert, so weisen die Messresultate einen relativen Fehler ε auf.

Die Probenahme muss so erfolgen, dass trotz Dieser fundamentale Fehler hängt von der Zusammen- Heterogenität die entnommene Probe die Eigen- setzung, den Partikelformen, der Korngrössenverteilung schaften der gesamten zu beurteilenden Charge und den chemischen Eigenschaften ab und kann durch oder Partie repräsentativ abbildet. Mischen oder Homogenisieren nicht reduziert werden.

In Abbildung 37, Seite 84 wird ein Modellsystem beste- Ein adäquates Vorgehen bei der Probenahme hat die Art hend aus vielen weissen und wenigen schwarzen Kugeln der Heterogenität zu berücksichtigen. Dabei werden fol- dargestellt ([15]). Die schwarzen Kugeln symbolisieren die gende Fälle unterschieden: Schadstoffpartikel im Material. Wird eine Probe von wenigen Kugeln entnommen (Probe A), ist die Wahrscheinlich- • Makroskopische Heterogenität. Die Konzentration an keit gering, dass die Probe eine oder mehrere schwarze Schadstoffen schwankt örtlich, wobei ein Massstab Kugeln enthält. In vielen Proben wird daher der Anteil der von etlichen Metern gemeint ist. In solchen Fällen ist schwarzen Kugeln in der Population unterschätzt, in einivor Probenahmen zu entscheiden, ob Rasterbepro- gen wenigen Proben mit ein oder mehreren schwarzen bungen oder zielgerichtete Teilung der Charge sinnvoll Kugeln dagegen überschätzt.

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Abbildung 37 Die in der Gleichung (1) verwendeten Grössen nehmen Auswirkung der Probengrösse auf den fundamentalen Fehler. Aus [15] typischerweise folgende Werte an:

Vertrauensintervall

akzeptierter relativer Probenahmefehler

Massenanteil an Schadstoffpartikeln

mittlere Dichte von mineralischen Schadstoffträgerpartikeln Probe A

mittlere Dichte von organischen Schadstoffträgerparti- Wird das Probenvolumen erhöht (Probe B), repräsentiert keln die Anzahl der schwarzen Kugeln eher die Zusammenset- ρ = 2.5 g/cm³ zung des Modellsystems. mittlere Dichte von metallischen Schadstoffträgerparti- In [27] wird die folgende Gleichung für die minimale Pro- keln benmasse von Material mit einer partikulären Kontami- ρ = 10 g/cm³ nation hergeleitet: Maximale Korngrösse der Schadstoffpartikel 1 z 2 πρ 1 p ε ( ) d5 Bandbreite der Korngrössenverteilung Mmin minimale Probenmasse in g dmax maximaler Durchmesser der Partikel (95 %-Per- Unter diesen Annahmen lässt sich die minimal erforderzentil) in cm liche Probenmasse Mmin, bei welcher der Fehler ε unterd5 Durchmesser des 5 %-Perzentils der Partikel in cm schritten wird, wie folgt abschätzen ([27]): ρ mittlere Dichte der Partikel in g/cm³ p Partikelfraktion mit der interessierenden Eigen- (2) 10 ρ schaft (vgl. Abbildung 28, Seite 65): Wenn jedes Mmin =    dmax3 p einzelne Partikel der Probe die gleiche Menge an interessierendem Stoff hat, ist p = 1. Für Stoffe, die in hoher Konzentration vorliegen, kann ein Wert Mmin in g von p = 0.1 verwendet werden, für Stoffe in gerin- ρ in g/cm³ ger Konzentration (z. B. Spurenelemente), kann p = dmax in cm 0.001 verwendet werden. p Massenanteil Schadstoffpartikel z Vertrauensintervall ε akzeptierter relativer Probenahmefehler Die minimal erforderliche Probenmasse ist somit nur Der relative Fehler ε entspricht dem Quotienten abhängig vom Massenanteil, von der Korngrösse und von aus dem absoluten Fehler und dem exakten Wert. der Dichte der Schadstoffpartikel.

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Graphisch umgesetzt, ergibt sich aus dieser Formel fol- messer der Schadstoffpartikel dSmax und der minimal gender Zusammenhang zwischen dem maximalen Durch- erforderlichen Probenmasse Mmin (Abb. 38, Abb. 39).

Abbildung 38 Material mit einer partikulären Kontamination Minimale Probenmasse vs. maximaler Durchmesser der Schadstoffpartikel dSmax mit folgenden Annahmen: • akzeptierter relativer Probenahmefehler ε = 20 %, nach [27].

100 Massenanteil der Schadstoffpartikel

Mmin: minimale Probenmasse (kg)

0,1

0,01 1 10 100 dsmax: maximaler Durchmesser der Schadstoffpartikel (mm)

Abbildung 39 Material mit einer partikulären Kontamination Minimale Probenmasse vs. maximaler Durchmesser der Partikel dmax mit folgenden Annahmen: • akzeptierter relativer Probenahmefehler ε = 20 %. 40 % und 60 %, nach [27].

100 Massenanteil der Schadstoffpartikel

Mmin: minimale Probenmasse (kg) Vollzugshilfe [22]

0,1

0,01 1 10 100 dsmax: maximaler Durchmesser der Schadstoffpartikel (mm)

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Beispiel: Aushubmaterial, welches mit Resten von A3.2 Material mit einer Oberflächen­ Asphaltbelägen vermischt ist, soll beprobt werden. Der kontamination (= oberflächenproportionale Massenanteil der Asphaltreste kann mit p = 5 % angege- Stoffverteilung) ben werden. Die Belagsreste haben eine Dichte von r ≈ 2.2 g/cm³. Die Bandbreite der Schadstoffpartikel reicht Bei einer Oberflächenkontamination des Matrixmaterials von 1 bis 20 mm. Bei einem akzeptierten Fehler von ε = gelten die oben aufgeführten Formeln nicht. Wenn sie 20 % und einem Konfidenzintervall von 95 % (z = 1.96) dennoch angewendet werden, führt dies zu einer Überwird mit Gleichung (2) eine minimale Probenmasse von schätzung der effektiv notwendigen Probenmasse und 3.6 kg berechnet. somit zu einem Fehler nach der «sicheren Seite» ([27]).

Mit Gleichung (2) kann auch nach erfolgter Probenah- Eine bezüglich Stoffgehalt repräsentative Probe muss me und Analyse der tatsächlich akzeptierte Fehler ε bei Oberflächenkontamination des Matrixmaterials auch bestimmt werden, indem man die theoretisch erforderli- die Korngrössenverteilung korrekt widerspiegeln. Es che minimale Probenmasse mit der effektiv entnomme- kann daher auf die Normen DIN 18123 (Bestimmung der nen Probenmasse vergleicht (Abb. 40). Korngrössenverteilung, [11]) und DIN 15002 (Charakterisierung von Abfällen, [13]) zurückgegriffen werden. Abbildung 40 Akzeptierter relativer Probenahmefehler ε Die Probenmassen nach DIN 18123 ([11]) werden rein Abhängigkeit des akzeptierten relativen Probenahmefehlers ε vom statistisch und unter der Annahme, dass die Stoffe Quotienten aus tatsächlich entnommener Probenmasse Meff und gleichmässig auf alle Kornfraktionen verteilt sind, hergeminimal notwendiger Probenmasse Mmin mit leitet. Ausgehend von der Erfahrung, dass in gemischt-

  • Dichte der Schadstoffpartikel rS = 2.5 g/cm3, körnigen Böden das Feinkorn einen sehr hohen Anteil an

  • Kornbandbreite log(dmax /d10) = 1.5. der Gesamtoberfläche eines Untergrundmaterials hat, nach [27]. werden in LAGA ([16]) und neu in DIN 15002 ([13]) gerin- 10 gere Probenmassen vorgeschlagen, welche z. B. in silti-

Meff / Mmin gen Kiesen oder schwach kiesigen Sanden sicher noch akzeptable Ergebnisse liefern. Die Probenmassen nach DIN 15002 ([13]) berücksichtigen schwergewichtig die 1 Stoffanteile im Feinanteil der Probe.

Die Abschätzung der minimal erforderlichen Probenmas- 0,1 se bei Oberflächenkontamination des Matrixmaterials erfolgt nach der Formel in Anhang B in DIN 15002 ([13]):

(3) 0,01 π 1-p akzeptierter relativer Probenahmefehler ε

Mmin minimale Probenmasse in g Wenn im obigen Beispiel nur 360 g anstatt der erfor- dmax maximaler Durchmesser der Partikel in cm derlichen 3.6 kg entnommen wird (Meff/Mmin = 0.1), so ist ρ mittlere Dichte der Partikel in g/cm³ gemäss Abb. 40 mit einem Fehler von ca. 60 % zu rech- g Korrekturfaktor Korngrössenverteilung: Entspricht nen. dem Verhältnis d05/d95 und gibt einen Hinweis auf die Korngrössenverteilung. Ein Wert g nah bei 1 entspricht einer engen Korngrössenverteilung, ein kleiner Wert g entspricht einer breiten

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Korngrössenverteilung. Ein typischer Wert für Für fast homogenes Probenmaterial bzw. für Probenmanatürliches Untergrundmaterial ist g = 0.25. Dieser terial mit Oberflächenkontamination des Matrixmaterials Wert kann als Richtwert eingesetzt werden, wenn (p ≈ 0.1) und mit einer hohen Dichte (z. B. Sand) kann die die Korngrössenverteilung nicht bekannt ist. minimale Probenmasse mit der folgenden empirischen p Partikelfraktion mit der interessierenden Eigen- Formel bestimmt werden ([13]): schaft (vgl. Abbildung 28, Seite 65): Wenn jeder einzelne Partikel der Probe die gleiche Menge an (4) interessierendem Stoff hat, ist p = 1. Für Stoffe, Mmin ≈ 0.06 dmax Mmin in kg die in hoher Konzentration vorliegen, kann ein Wert dmax in mm von p = 0.1 verwendet werden, für Stoffe in geringer Konzentration (z. B. Spurenelemente), kann p = 0.001 verwendet werden. CV Variationskoeffizient des Gesamtfehlers: Der Variationskoeffizient beschreibt die Streuung eines Wertes. Er wird berechnet indem man die Standardabweichung der Werte durch ihren Mittelwert dividiert. Zusammenhang mit dem relativen Probenahmefehler ε: Entsprechend berechnet sich der Variationskoeffizient CV für einen relative Probenahmefehler ε wie Bei einem 95 % Vertrauensintervall und Rundung kann für den Variationskoeffizienten CV bei einen akzeptierten relativen Probenahmefehler von 20 % der Wert 0.1 eingesetzt werden. In Abhängigkeit von der Beschaffenheit des zu beprobenden Materials und der Zielsetzung der Messung kann CV zwischen 0.1 und 0.3 schwanken.

Beispiele für mit der Formel (3) berechnete Probenmassen:

Tabelle 16 Oberflächenkontamination des Matrixmaterials Minimale Probenmasse Mmin berechnet mit Formel (3) nach DIN 15002 ([13]).

Mindestmasse je Einzelprobe Mmin [kg] sehr heterogen: p = 0.001 2160 34 2.18 0.034 heterogen: p = 0.02 107 1.67 0.11 0.0017 fast homogen: p = 0.1 19.6 0.306 0.020 0.0003

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Anhang 4: Beispiel eines Probenahmeprotokolls Anhang 4: Beispiel eines Probenahmeprotokolls

Untersuchung:

  • Auftrag Nr.:

  • Bezeichnung: Probe Nr. Datum, Uhrzeit der Probenahme:

Probenahmeort: Lageskizze, Auffälligkeiten:

  • Bezeichnung: (ggf. Rückseite benutzen)

  • Koordinaten: o GPS

  • Tiefe ab OKT: von cm bis cm Wetter, Temperatur, Feuchtigkeit:

Art der Probe: o repräsentative Probe o Einzelprobe o Linienprobe (Mischprobe) o beurteilende Probe o Flächenprobe (Mischprobe) o Vertikale Mischprobe

Probenmaterial:

  • Feuchtezustand: o nass o feucht o trocken

  • Beschreibung: • Sichtbare Fremdanteile

  • Aussortierte Anteile

  • organoleptische (Beschreibung, Masse [kg]) Auffälligkeiten:

Probenmasse: Probenahmegerät: • Maximaler Korndurchmesser dmax [mm]: o partikuläre Kontamination: Probenvorbehandlung: Methode: o Homogenisieren H1 o Mischen: M1

Aufteilen: o Riffelteiler A1 o altern. Schaufeln A4 o auf Folie A5 o andere Methode: o Oberflächen- 8

kontamination des Matrix- 6 • minimal erforderli- Probengefäss:

M min [kg] materials: 4 che Probenmasse Mmin [kg]:

0 • effektiv entnom- Transport: 0 20 40 60 80 100 120 mene Proben- o gekühlt d max [mm] masse Meff [kg]:

Vorgesehene Messungen: Probenahme durch:

  • Analytiklabor: • Name:

  • Hinweise für das Labor: • Datum, Visum.

  • Abgegeben im Labor: (Datum, Uhrzeit):

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Anhang 5: Beispiel Anhang 5: Beispiel eines Laborauftrags eines Laborauftrags

Untersuchung:

  • Auftrag Nr.:

  • Bezeichnung:

Probenahme: Firma: Name:

Analytiklabor: Firma: Eingang der Proben im Labor (Datum, Uhrzeit):

o Boden / Aushub im Altlasten- oder Entsorgungsbereich o Oberboden nach VBBo o übrige Feststoffe

Feld-Nr.: Proben- Probenbezeichnung: Tiefe: Probenauf- Untersuchung, Messung: Material für ahme: • von bereitung: Untersuchungsprogramm, allf. weitere

  • Datum • bis Einzelparameter Messungen

  • Uhrzeit behalten o VVEA o o VBBo o VVEA o o VBBo o VVEA o o VBBo o VVEA o o VBBo o VVEA o o VBBo o VVEA o o VBBo o VVEA o o VBBo o VVEA o o VBBo o VVEA o o VBBo o VVEA o o VBBo

Beilage: o Probenahmeprotokolle, Anzahl: Bemerkungen, Hinweise:

Kontakt für Rückfragen, (Tf., Fax, Email): Benachrichtigungen:

o Weitere Proben folgen o Auftrag abschliessen

Anhang 5: Beispiel eines Laborauftrags