Module: Échantillonnage des déchets solides

2019 | L’environnement pratique Déchets et matières premières

Échantillonnage des déchets solides Un module de l’aide à l’exécution relative à l’ordonnance sur la limitation et l’élimination des déchets (ordonnance sur les déchets, OLED)

2019 | L’environnement pratique Déchets et matières premières

Échantillonnage des déchets solides Un module de l’aide à l’exécution relative à l’ordonnance sur la limitation et l’élimination des déchets (ordonnance sur les déchets, OLED)

Publié par l’Office fédéral de l’environnement OFEV Berne, 2019

Impressum Valeur juridique Éditeur La présente publication est une aide à l’exécution élaborée par Office fédéral de l’environnement (OFEV) l’OFEV en tant qu’autorité de surveillance. Destinée en premier L’OFEV est un office du Département fédéral de l’environnement, lieu aux autorités d’exécution, elle concrétise les exigences du des transports, de l’énergie et de la communication (DETEC). droit fédéral de l’environnement (notions juridiques indéterminées, portée et exercice du pouvoir d’appréciation) et Auteurs favorise ainsi une application uniforme de la législation. Si les R. Philipp (magma AG, Winterthour), F. Bühler (Bachema AG, autorités d’exécution en tiennent compte, elles peuvent partir du Schlieren), R. Kettler (OFEV, Berne), K. Morgan (KIBAG RE, principe que leurs décisions seront conformes au droit fédéral. Rotkreuz), H. Musch (OFEV, Berne), St. Ringmann (KVA Linth, D’autres solutions sont aussi licites dans la mesure où elles sont Niederurnen) conformes au droit en vigueur. Groupe d’accompagnement Hans Musch, division Déchets et matières premières, OFEV Petar Mandaliev, division Déchets et matières premières, OFEV Berenice Iten, division Droit, OFEV

Référence bibliographique OFEV (éd.) 2019 : Échantillonnage des déchets solides. Un module de l’aide à l’exécution relative à l’ordonnance sur la limitation et l’élimination des déchets (ordonnance sur les déchets, OLED). Office fédéral de l’environnement, Berne. L’environnement pratique n° 1826 : 92 p.

Traduction Service linguistique de l’OFEV

Graphiques Firstbrand

Mise en page Cavelti AG, Marken. Digital und gedruckt, Gossau

Photo de couverture © blanke1973, Adobe Stock

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Cette publication est également disponible en allemand et en italien. La langue originale est l’allemand.

© OFEV 2019

1 Introduction

Pour éliminer les déchets dans le respect de l’en­vi­ron­ dans l’OLED (art. 19 OLED). L’interdiction de mélanger nement, il est généralement nécessaire de déterminer déjà introduite dans le cadre de l’ordonnance sur le leur teneur en polluants. Les résultats des mesures traitement des déchets a quant à elle été maintenue effectuées sur les échantillons de déchets peuvent avoir (art. 9 OLED). En effet, pour atteindre les objectifs définis des conséquences importantes aux niveaux écologique dans l’OLED, il est nécessaire de trier et d’éliminer les et financier. C’est pourquoi il est primordial, tant pour les déchets en fonction de leur degré de contamination. Pour autorités d’exécution que pour l’économie, d’harmoniser les matériaux d’excavation et de percement, l’art. 19 les exigences posées à l’ensemble de la procédure OLED précise quelles méthodes de valorisation peuvent d’analyse, à savoir du prélèvement des échantillons à être utilisées en fonction de la teneur en polluants. l’élaboration du rapport sur les résultats des mesures. Les teneurs totales en polluants admises pour chaque méthode de valorisation des matériaux d’excavation et de Le présent document décrit l’échantillonnage des déchets percement sont détaillées à l’annexe 3 OLED. solides et couvre les étapes allant de la planification de l’échantillonnage à la remise des échantillons prélevés Les déchets peuvent notamment être valorisés dans au laboratoire. le cadre de la fabrication de béton et de ciment. Les exigences relatives à l’utilisation de déchets comme Les étapes de préparation des échantillons en labo­ra­ matières premières ou agents de correction du cru toire, les méthodes d’analyse ainsi que les exigences sont définies à l’annexe 4, ch. 1, OLED. Si les déchets relatives à l’élaboration du rapport sont documentées servent de combustibles, les valeurs limites indiquées dans l’aide à l’exécution [23] Méthodes d’analyse dans le à l’annexe 4, ch. 2, OLED s’appliquent. De même, s’ils domaine des déchets et des sites pollués. sont utilisés comme ajouts ou adjuvants, il convient de respecter les valeurs limites mentionnées à l’annexe 4, ch. 3, OLED.

1.1 Bases juridiques

Bien que les taux de recyclage augmentent, des millions L’art. 30 de la loi du 7 octobre 1983 sur la protection de tonnes de déchets continueront d’être stockés de l’environnement (LPE, RS 814.01) dispose que les définitivement chaque année. L’art. 25, al. 1, OLED déchets doivent être valorisés dans la mesure du pos­si­ble prévoit que les déchets ne peuvent être mis en décharge et en règle générale éliminés d’une manière res­pec­tueu­se que s’ils satisfont aux exigences de l’annexe 5 OLED. de l’environnement. Les détenteurs d’installations d’élimination des déchets doivent contrôler les déchets à leur réception pour Depuis l’entrée en vigueur de l’ordonnance du 4 décembre s’assurer que seuls des déchets autorisés sont éliminés sur la limitation et l’élimination des déchets (ordonnance dans les installations (art. 27, let. b, OLED). Pour les sur les déchets, OLED, RS 841.600) le 1er janvier 2016, décharges de types B, C, D et E, l’annexe 5 OLED fixe la limitation des déchets, le bouclage des cycles de des valeurs limites concernant non seulement la teneur matières et l’élimination des polluants occupent une totale en polluants des échantillons solides, mais aussi place prioritaire. Pour les volumes de déchets importants, la quantité de polluants émis au cours des tests de l’OLED précise quelles méthodes de valorisation peuvent lixiviation. être utilisées en fonction de la teneur en polluants. L’application des dispositions de l’OLED et des aides à Selon l’art. 32c LPE, les cantons veillent à ce que les l’exécution requiert donc l’analyse d’échantillons solides. décharges et autres sites pollués par des déchets soient assainis lorsqu’ils engendrent des atteintes nuisibles Ainsi, une obligation de valorisation des matériaux ou incommodantes ou qu’il existe un danger concret d’excavation et de percement non pollués a été intégrée que de telles atteintes apparaissent. Dans ce but et

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conformément à l’ordonnance du 26 août 1998 sur les • définition de la masse minimale des échantillons sites contaminés (OSites, RS 814.680), l’autorité évalue, simples en fonction de la distribution granulométrique par une investigation historique et une investigation et de la répartition des polluants attendue (cf. chap. 11, technique, si un site pollué nécessite une surveillance pp. 74 ss, cf. 7.1, pp. 37 ss), ou un assainissement (art. 7 ss OSites). L’investigation • détermination du nombre minimum d’échantillons technique sert à identifier le type et la quantité de simples et composites en fonction de la quantité de substances présentes sur le site (art. 7, al. 4, OSites). Il déchets (cf. 7.2, pp. 38 ss), est pour ce faire souvent nécessaire d’analyser également • procédures de prétraitement et de réduction de des échantillons solides. l’échantillon sur le terrain (cf. chap. 4, p. 30).

1.2 Objectifs Il convient de noter que ces instructions cor­res­pondent à des exigences minimales de base pouvant

La présente aide à l’exécution décrit les approches être largement supérieures, et variant notamment en méthodologiques pouvant être adoptées lors de fonction de l’objectif visé (p. ex. projet de recherche l’échantillonnage et du prétraitement des échantillons et nécessitant un niveau d’exigences plus élevé en constitue une base essentielle permettant de garantir la matière de fiabilité/crédibilité), de l’hétérogénéité de qualité des résultats des mesures effectuées sur des la composition du déchet ainsi que de l’absence déchets solides. En effet, en particulier pour les déchets d’homogénéité des substances contenues dans le présentant une répartition hétérogène des polluants, il matériau. convient de tenir compte des principes mentionnés ci-après. La présente aide à l’exécution est destinée aux autorités d’exécution dans les administrations cantonales et Le prélèvement représente une étape déterminante communales. Indirectement, elle s’adresse également pour l’obtention de résultats de mesure probants. La aux laboratoires de mesure et aux bureaux d’experts qui qualité d’une caractérisation des déchets aux fins de sont chargés de l’élimination des déchets dans le respect déclaration dépend avant tout de l’échantillonnage, de l’environnement. l’analyse n’ayant généralement qu’une portée secondaire.

1.3 Limites

Les méthodes décrites ci-après constituent une pro­ La présente aide à l’exécution n’aborde la question de cé­dure pratique et uniforme de prélèvement de l’échantillonnage des déchets solides que sous l’angle fractions (échantillons) permettant de déterminer les de la planification et de la mise en œuvre des mesures caractéristiques distinctives des déchets. d’élimination (cf. fig. 1, p. 11).

Le prélèvement de fractions suffisamment repré­sen­ta­ En effet, la constitution ainsi que la préparation ti­ves des caractéristiques distinctives des déchets n’a d’échantillons d’analyse et la réalisation d’analyses rien d’une tâche banale. C’est pourquoi la présente aide chimiques font l’objet de l’aide à l’exécution sur les à l’exécution contient des explications et des instructions méthodes de mesure (cf. [23]). détaillées sur les aspects suivants : Il existe en outre des aides à l’exécution spécifiques pour

• planification de l’échantillonnage (cf. chap. 2, pp. 17 ss), l’échantillonnage des déblais de voie (cf. [25]) et du bois

• choix de la procédure d’échantillonnage selon la nature usagé (cf. [22]) et pour l’élimination des boues issues du des déchets (cf. chap. 8, pp. 41 ss), secteur de la construction (cf. [24]). Ces points ne sont

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donc pas traités dans la présente aide à l’exécution. • Partie III : Bases théoriques de l’échantillonnage Le prélèvement et la préparation d’échantillons de sols (pp. 66 ss) pour l’analyse de substances polluantes sont également La partie III résume les bases scientifiques de réglés séparément (cf. [28]). l’échantillonnage. On y traite en particulier de l’homogénéité et de l’hétérogénéité des ca­ racté­ Il en va de même pour ce qui est des stratégies d’échan­ ristiques distinctives représentant une proportion tillonnage relatives à l’évaluation de sites pollués. Les élevée de la distribution des résultats des mesures. principes de préparation et de réalisation d’échantillons Les thèmes de la répartition des substances solides sont toutefois également applicables par ana­lo­gie (polluantes), de la quantité minimale de matière à à ce domaine spécifique. prélever et des incertitudes apparaissant au cours des différentes étapes du processus d’échantillonnage Les déchets radioactifs relevant de la responsabilité sont également abordés dans cette troisième partie. de l’Office fédéral de la santé publique, la question de leur échantillonnage n’est pas non plus abordée dans la présente aide à l’exécution.

1.4 Structure

La présente aide à l’exécution, composée de trois parties, est structurée comme suit.

• Partie I : L’échantillonnage dans la pratique (pp. 16 ss) La partie I est consacrée à l’échantillonnage d’un point de vue pratique. Elle décrit l’ensemble de la chaîne des processus, de la stratégie d’échantillonnage au conditionnement et au transport, en passant par le prélèvement des échantillons et leur prétraitement (mélange, partage). Les exigences en matière de documentation sont exposées à la fin de cette partie.

• Partie II : Procédures et méthodes (pp. 36 ss) La partie II est présentée comme un ouvrage de référence fournissant aux professionnels des in­di­cations volontairement concises concernant la pla­ni­fication (quantité minimale de matière et nombre d’échantillons à prélever, sécurité au travail et protection de la santé) et un large éventail de méthodes d’échantillonnage.

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Partie I L’échantillonnage dans la pratique Cette première partie est consacrée à l’échantillonnage d’un point de vue pratique. Elle décrit l’ensemble de la chaîne des processus (telle que représentée à la fig. 1, p. 11), de la stratégie d’échantillonnage au conditionnement et au transport, en passant par le prélèvement des échantillons et leur prétraitement (mélange, partage). Les exigences en matière de documentation sont présentées à la fin de cette partie.

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2 Stratégie d’échantillonnage

Figure 2 Éléments de la stratégie d’échantillonnage

Stratégie d’échantillonnage

Objectif de l’évaluation, question Hypothèse de travail concernant les substances et

• Teneur moyenne en polluants ou leurs propriétés

• Quelles substances sont attendues ?

• Répartition spatiale des polluants ou

• Quelles sont leurs propriétés ?

• Délimitation des domaines selon le type et le degré • Comment sont-elles réparties dans le matériau de de pollution matrice les entourant ?

• Domaine(s) d’homogénéité ?

Objectifs de l’échantillonnage

• Nombre d’assertions / de résultats requis ?

• Échantillons représentatifs ou évaluatifs ?

• Échantillons simples ? Composites ? Mélangés ?

Plan d’échantillonnage :

• Quantité minimale de matière à prélever et nombre d’échantillons

• Lieu(x) de prélèvement

• Hypothèse de travail concernant les substances et leurs propriétés

• Quelles substances sont attendues ?

• Quelles sont leurs propriétés ?

• Comment sont-elles réparties dans le matériau de matrice les entourant ?

• Domaine(s) d’homogénéité ?

• Procédure : prélèvement, constitution d’échantillons composites et mélangés, partage des échantillons

• Instrument(s) de prélèvement requis

• Récipients requis

• Sécurité au travail et protection de la santé

• Transport, délais

• Documentation de l’échantillonnage (protocoles de prélèvement, photos)

• Mandat de laboratoire

Réalisation de l’échantillonnage

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L’objectif d’évaluation relatif au matériau à échantillon­ • délimitation des domaines contaminés et non con­taner est défini sur la base de la question à traiter. Il s’agit mi­nés, généralement de vérifier que des exigences légales sont • caractéristiques des matériaux (sélection des subbien respectées. Les objectifs de l’échantillonnage stances). découlent des questions auxquelles on cherche à ré­pondre en mesurant les teneurs en polluants. Selon la question, il convient de différencier les échantillons représentatifs des échantillons évaluatifs. On détermine ensuite, dans le cadre d’une hypothèse de travail : L’échantillonnage représentatif permet d’analyser les propriétés jusque-là inconnues ou peu connues

• quelles substances sont susceptibles d’être présentes d’une masse totale (lot). Il peut par exemple s’agir de dans les échantillons et déterminer la concentration moyenne en polluants d’un

• comment elles peuvent être réparties dans le matériau tas de matériaux contenant des déchets. Souvent, de matrice qui les entoure. dans ce genre de cas, on ne connaît suffisamment ni l’inventaire de référence des substances, ni la répartition Le plan d’échantillonnage est défini sur la base des spatiale de ces dernières dans la masse totale à analyser. objectifs visés et de l’hypothèse de travail formulée Lors de la planification de l’échantillonnage, il est au sujet des substances présentes dans le matériau à généralement nécessaire de formuler des hypothèses, échantillonner et de leurs propriétés. La présente aide à concernant notamment l’hétérogénéité, la distribution l’exécution établit les procédures d’échantillonnage sous granulométrique et la quantité de matière à prélever (en la forme de directives concrètes. découlant).

Les échantillons évaluatifs sont souvent prélevés

2.1 Objectifs lorsqu’il est impossible de procéder à un échantillonnage

représentatif, De manière générale, l’échantillonnage vise à prélever des échantillons représentatifs permettant de décrire la • soit parce que l’on ne dispose pas d’une quantité répartition effective des polluants tout en tenant compte suffisante de matériau d’échantillon (p. ex. carottes de des questions posées et des objectifs fixés. La variabilité petit diamètre), spatiale et, partant, l’hétérogénéité des paramètres • soit parce que la quantité de matière requise ne peut analysés, jouent un rôle central dans ce contexte (cf. être prélevée sans efforts disproportionnés (p. ex. chap. 9, pp. 67 ss, et chap. 10, pp. 71 ss). lorsque la matière présente une granulométrie très grossière ou est fragmentée). Les questions et les objectifs, qui constituent la base d’un échantillonnage planifié et réalisé dans les règles de l’art, L’échantillonnage évaluatif permet en outre de vérifier de manière ciblée et efficace, doivent être clairement que des processus en cours remplissent des exigences définis dès le départ. prédéfinies, c’est-à-dire déjà connues. Ainsi, on prélève par exemple des échantillons évaluatifs à intervalles Les questions relatives à l’échantillonnage et à l’analyse réguliers et on vérifie le respect des paramètres et des des échantillons prélevés peuvent notamment porter sur valeurs limites connus définis dans l’OLED ou dans des les points suivants : autorisations d’exploiter afin de contrôler les mises en décharge ou les teneurs en polluants des mâchefers

• teneur moyenne en polluants de la masse totale à provenant des usines d’incinération des ordures analyser, ménagères (UIOM). Dans le cadre de l’échantillonnage

• répartition spatiale des polluants, évaluatif, l’inventaire de référence des substances et leur répartition dans la masse totale à analyser sont

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généralement suffisamment connus et déterminent la C’est pourquoi on établit généralement une hypothèse de procédure d’échantillonnage. base pour la planification de l’échantillonnage.

Si l’échantillonnage évaluatif est moins fastidieux Une fois l’échantillonnage réalisé, et en particulier que l’échantillonnage représentatif, il est aussi moins lors de l’interprétation des données relevées, il fiable. C’est pourquoi, dans le cas des échantillons convient de porter un regard critique sur les postulats évaluatifs, on considère que les valeurs limites sont émis et l’hypothèse de travail formulée. respectées uniquement lorsque les valeurs mesurées sont largement inférieures. Le choix du type d’échantillonnage – représentatif Si certains postulats émis lors de la planification de ou évaluatif – se fait selon l’objectif d’évaluation l’échantillonnage se révèlent erronés, il est nécessaire défini et les moyens techniques à disposition. Il est de vérifier si l’échantillonnage réalisé reste suffisamment préférable de prélever, dans la mesure du possible, pertinent ou s’il est opportun de procéder éventuellement des échantillons représentatifs. à un nouvel échantillonnage sur la base de postulats améliorés (cf. fig. 3, p. 19).

2.2 Hypothèse de travail relative aux 2.3 Plan d’échantillonnage

substances et à leurs propriétés Sur la base des objectifs d’échantillonnage et de Dans le cadre de la planification de l’échantillonnage, il l’hypothèse de travail concernant les substances et leurs convient d’émettre des postulats, concernant par exemple propriétés établis pour le matériau à échantillonner, on la distribution granulométrique, le spectre des substances définit à l’avance le processus d’échantillonnage dans le ou les concentrations attendues, en particulier lorsqu’il cadre du plan d’échantillonnage. Ce plan regroupe les s’agit d’échantillonner et d’analyser un matériau ou un lot directives destinées à la personne chargée de dont les propriétés sont peu connues, voire inconnues. l’échantillonnage. Ces postulats peuvent se révéler plus ou moins exacts.

Figure 3 Vérification de l’hypothèse de travail concernant les substances et leurs propriétés sur laquelle repose l’échantillonnage

Est-ce possible ?

Postulats, Évaluation, Prélèvement Mesure hypothèses interprétation

Représentativité ? Cohérence ? Plausibilité ?

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Le plan d’échantillonnage constitue le garant de Si les résultats des mesures remettent en question l’assurance qualité. C’est pourquoi il doit être consigné l’hypothèse de travail formulée et l’homogénéité des par écrit. échantillons de sous-sol quant au paramètre analysé, il est nécessaire :

2.3.1 Quantité minimale de matière à prélever

Pour les matériaux faisant l’objet d’une contamination • soit de prélever et d’analyser des échantillons supparticulaire (cf. fig. 34, p. 75) ou d’une contamination plé­mentaires issus du domaine d’homogénéité dans le de surface (cf. fig. 35, p. 76), il convient de procéder cadre d’un échantillonnage ultérieur, ce jusqu’à ce que à une estimation approximative de la quantité minimale la plausibilité des résultats puisse être confirmée, de matière à prélever en tenant compte des directives • soit, le cas échéant, de redéfinir le domaine d’ho­moci-après. généité dans le cadre d’une vérification de la première hypothèse de travail.

• Conformément aux dispositions de la norme SN 670 800c (cf. [19]), ch. 7, une réduction ou un 2.3.3 Échantillons de réserve fractionnement supplémentaire de la quantité mini­ Il est recommandé de prélever des échantillons de réserve male de matière définie selon la figure 34, p. 75, ou lors de chaque échantillonnage et de les conserver la figure 35, p. 76, ne sont pas autorisés. En effet, jusqu’à ce que l’évaluation du site soit terminée. Ainsi, s’il l’intégralité de la quantité minimale de matière doit est nécessaire de procéder à une nouvelle analyse ou à être préparée (broyée et homogénéisée) de manière à des mesures complémentaires, il sera possible d’utiliser constituer un échantillon de laboratoire. les échantillons de réserve sans avoir à réaliser un

• La quantité minimale de matière est définie non pas sur nouveau prélèvement. Les échantillons de réserve doivent la base de la méthode de mesure choisie, mais à partir permettre de reproduire les processus non seulement de de considérations statistiques relatives à la répartition mesure, mais aussi de préparation et de prélèvement. des substances dans la masse totale à analyser. Remarque : les échantillons de réserve constitués lors de

• Toute divergence par rapport aux procédures standard l’échantillonnage ne sont pas identiques à ceux préparés décrites sous 11.1, p. 74, et 11.2, p. 76, doit faire par le laboratoire d’analyse d’après la procédure décrite l’objet d’une discussion avec le laboratoire d’analyse et dans [23]. être définie dans le mandat qui lui est confié.

Le laboratoire d’analyse inscrit la quantité de matière Les échantillons de réserve ne sont pas compris livrée dans son rapport. dans la quantité minimale de matière définie sous 11.1, p. 74 (cf. fig. 34, p. 75).

2.3.2 Nombre d’échantillons

L’expert définit, dans le cadre de l’hypothèse de travail formulée au sujet des substances ainsi que de Il est conseillé de prélever et de conserver un échantillon leurs propriétés et sur la base des informations dont il de réserve d’une quantité au moins équivalente à celle de dispose concernant le site, un ou plusieurs domaines l’échantillon fourni au laboratoire d’analyse. d’homogénéité présentant des propriétés lithologiques et chimiques relativement constantes. L’échantillon de réserve doit être constitué de matière brute. Les échantillons de réserve formés au cours des Le nombre d’échantillons est défini sous 7.2, pp. 38 ss. étapes de préparation ne doivent pas satisfaire à cette Au moins deux échantillons d’un même domaine exigence. d’homogénéité doivent être prélevés et mesurés. Le prélèvement d’un échantillon simple est autorisé Les échantillons de réserve sont prélevés in­dé­pendamuniquement en cas de petits volumes de déchets. ment de l’échantillon original et stockés dans un récipient séparé.

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Les échantillons de réserve doivent être conservés dans Dans les situations dangereuses, des équipements des conditions appropriées jusqu’à ce que la décision des supplémentaires peuvent être nécessaires, tels qu’un autorités concernant les résultats d’analyse soit connue. masque de protection du visage, des vêtements de protection et, lorsque l’on suspecte la présence d’amiante, Les échantillons de réserve sont conditionnés et un masque de protection des voies respiratoires entreposés au sec sur le lieu de prélèvement ou dans conformes aux prescriptions de la SUVA (cf. [36]). Pour les locaux de l’auteur des prélèvements / de l’expert. plus d’informations concernant les équipements de Les échantillons de réserve contenant des substances protection individuelle : [38], www.suva.ch/waswo-f. volatiles doivent en outre être entreposés au froid.

2.3.4 Sécurité au travail et protection de la santé

Des mesures de sécurité au travail adaptées doivent être prévues lors de la planification de l’échantillonnage. Tous les travaux effectués sur des sites pollués, et donc les opérations d’échantillonnage réalisées dans le cadre des études de sites, requièrent au minimum le port des équipements suivants :

• gants à usage unique (cf. norme EN 388 : Gants de protection contre les risques mécaniques),

• masque anti-poussière,

• lunettes de protection (cf. norme EN 166).

Selon la nature des substances attendues, il peut être nécessaire de prendre d’autres mesures de sécurité au travail, incluant notamment l’utilisation :

• de vêtements de protection contre les produits chi­miques,

• de dispositifs de ventilation des excavations et des puits,

• d’équipements de protection des voies respiratoires,

• de systèmes de radiocommunication à sécurité in­trinsèque munis d’une fonction de veille automatique.

Pendant les travaux d’échantillonnage sur chantier, le port des équipements de protection individuelle listés ci-après est obligatoire :

• chaussures de sécurité (cf. EN 345),

• casque,

• veste de signalisation à haute visibilité,

• protection auditive.

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3 Échantillonnage

3.1 Délimitation des domaines d’homogénéité • le tamisage par voie humide, répartition en deux

groupes : > 8 mm et > 16 mm, comptage,

3.1.1 Évaluation organoleptique • le séchage, répartition en deux groupes : > 8 mm et

L’évaluation organoleptique (cf. procédure O, p. 42) > 16 mm, comptage. consiste à déterminer, sur la base des sensations perçues et au moyen des propriétés ci-après, les caractéristiques Si le tamisage à sec est bien plus simple à réaliser que permettant de distinguer différents lots de matière [17] : le tamisage par voie humide, il ne permet toutefois pas d’obtenir des résultats aussi précis. Le tamisage par voie

• couleur, humide étant une procédure difficile et fastidieuse, il ne

• distribution granulométrique et répartition des frag­ présente qu’un intérêt limité dans la pratique (cf. [33]). ments selon leur taille,

• proportion de corps étrangers,

• consistance, 3.2 Prélèvement des échantillons

• odeur,

• formation de gaz, 3.2.1 Instruments utilisés pour le prélèvement des

• le cas échéant, réaliser un test tactile (veiller au respect échantillons des mesures de protection individuelle).

L’évaluation organoleptique est réalisée principalement Les instruments utilisés pour le prélèvement des pour vérifier si un lot de déchets peut être considéré échantillons doivent être constitués de matériaux comme homogène ou s’il doit être divisé en plusieurs lots n’influant pas sur les propriétés et composants à partiels présentant des caractéristiques distinctes. analyser.

3.1.2 Appréciation visuelle de la proportion de corps

étrangers Il est préférable d’employer des instruments en acier La notice [33] contient des illustrations pratiques qui inoxydable ou en plastique de qualité supérieure. Le choix facilitent l’appréciation visuelle de la proportion de de l’instrument dépend de la masse totale à analyser, de corps étrangers dans les matériaux disposés en tas l’état physique de la matière, de la taille maximale des (cf. annexe 2, p. 83). composants ainsi que de la nature de l’échantillon.

Il n’est pas toujours simple de procéder à une appréciation visuelle de la proportion de corps étrangers dans les Le diamètre de l’ouverture doit être d’au moins 10 mm matériaux cohésifs. Dans les matériaux limoneux et ou être au moins trois fois supérieur au diamètre humides, la proportion de corps étrangers peut être maximal des composants. largement sous-estimée, voire non détectée, car les particules étrangères peuvent être recouvertes d’une fine couche de limon. Ce phénomène concerne également – dans une moindre mesure – les matériaux graveleux contenant des fractions argilo-limoneuses (cf. [33]).

Outre l’évaluation organoleptique directe, deux méthodes de prétraitement permettent d’apprécier la proportion de corps étrangers :

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Instruments utilisés pour prélever d’échantillons de sous-sol ou de matériaux disposés en tas Tableau 1 Pertinence de différents instruments de prélèvement d’échantillons de sous-sol

Instrument de prélèvement Sol (couche supérieure Échantillons de Échantillons de sous-sol Procédure (cf. et sous-sol) sous-sol à grain fin à grain grossier chapitre 8, p. 41)

Sonde, tarière, pelle à main (tenir compte + – – U1, p. 43 de l’égalité de volume)

Tarière hélicoïdale + – – U2, p. 44 Pelle mécanique (+) (+) (+) U3, p. 45 Appareils de forage de petit calibre : + (+) U4, p. 46 forages carottés battus.

Appareils de forage de gros calibre : + + U5, p. 47 carottages d’un diamètre de 3", 4½" U6, p. 48

Réserve concernant les sondages à la pelle mécanique : sur les parois ou le sol des puits de sondage dont la pour des raisons de sécurité, il est dans la plupart des profondeur est supérieure à 1 m. cas impossible de prélever des échantillons directement

Instruments utilisés pour le prélèvement d’échantillons de matériaux stockés Tableau 2 Pertinence de différents instruments de prélèvement d’échantillons de matériaux stockés

Instrument de prélèvement Matériaux cohésifs en Matériaux en vrac et tas Procédure vrac, tas cohésifs non cohésifs (cf. chapitre 8, p. 41) à grain fin, pulvérulents à grain Matériaux fragmentés, grossier pièces de grande taille

Exemples Matériaux d’excavation Cendres, poussières de Mâchefers Gravats, déblais de limoneux filtres matériaux réfractaires, déchets solidifiés*

Pelle mécanique, chargeuse + – + (+) L1, H1 sur pneus (tenir compte de l’égalité de volume)

Pelle de prélèvement + + + (+) L2, H1 Pelle à main + + + – L2 Spatule + + – – L4 Lance d’échantillonnage, – + – – L4 échantillonneur de zones, appareil d’échantillonnage de type sonde

Tube de prélèvement, sonde, + + – – L4 tarière

Tarière à vis, tarière + – + – L3, L4 hélicoïdale, tarière à cuiller, tarière de sol

Carottier – – – (+) L4 Marteau burineur – – – (+) L4 * ne peuvent pas faire l’objet d’un échantillonnage représentatif

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• Les méthodes d’échantillonnage représentatif ne soient suffisamment grandes. En effet, elles doivent peuvent pas être appliquées aux matériaux fragmentés présenter une largeur d’au moins 10 mm ou au moins trois et aux pièces de grande taille. Il est toutefois possible fois supérieure au diamètre maximal des composants. de prélever des échantillons de surface par burinage • Les pelles pointues ne sont pas toujours adaptées. et par carottage. La largeur des pelles doit être au moins quatre fois

• Les pelles de prélèvement et les pelles à main doivent supérieure au diamètre des composants. être munies de bords relevés. La largeur des pelles et • Les tarières à vis et les tarières de sol sont adaptées des spatules doit être au moins trois fois supérieure au à l’échantillonnage d’une large palette de matériaux diamètre maximal des composants (cf. EN 932-1 [14] : cohésifs (compost, sable, sols). Pour le compost, la vis section 7). doit présenter un diamètre d’au moins 100 mm (cf. [26]).

• Il est important que les ouvertures des tarières (simples, à Ce type d’instrument n’est toutefois pas adapté au vis ou de sol), des sondes et des lances d’échantillonnage prélèvement d’échantillons de matériaux non cohésifs.

Figure 4a Figure 4b Figure 4c Figure 4d Pelle mécanique, chargeuse sur Pelle de prélèvement à bords Pelle à main Spatule pneus relevés

Figure 4e Figure 4f Figure 4g Figure 4h Tube de prélèvement, sonde, Lance d’échantillonnage Tarière à vis, tarière hélicoïdale Tarière à cuiller, tarière de sol tarière

Figure 4i Figure 4j Figure 4k Carottier (échantillonneurs de Perforateur-burineur Appareil de forage zones)

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• Du fait de leur petit diamètre interne, les sondes, tarières Tableau 3 et autres instruments de prélèvement tubulaires sont Technologies utilisées pour le prélèvement d’échantillons de adaptés au prélèvement d’échantillons de matériaux à matériaux en mouvement (liste non exhaustive) grain fin uniquement. Il convient de veiller à ce que la quantité minimale de matière définie à la figure 34, Lieu de prélèvement Technologie Convoyeur à bande Échantillonneur pendulaire p. 75, soit prélevée. Goulotte Échantillonneur pour goulotte

• Les instruments gras doivent être nettoyés (dégraissés) Conduite, tuyau de descente Échantillonneurs pour tuyau de avant utilisation. descente (échantillonneur à

• Les instruments doivent être nettoyés avant chaque cuiller, préleveur rotatif), prélèvement afin d’éviter toute contamination croisée. échantillonneur hélicoïdal

Instruments utilisés pour le prélèvement d’échantillons de matériaux conditionnés Figure 5 Prélèvement réalisé sur un sac à l’aide d’un échantillonneur de zones

Il est possible de percer les emballages en tissu ou en papier à l’aide d’un instrument adapté pour prélever un échantillon. Cette procédure n’est applicable que pour les matériaux à grain fin (dmax < 10 mm). Les instruments de prélèvement suivants peuvent pour ce faire être employés :

• spatule (pointue),

• tube de prélèvement,

• sonde,

• échantillonneur de zones.

Instruments utilisés pour le prélèvement d’échantillons de matériaux en mouvement Si l’on procède régulièrement à des prélèvements sur des flux de déchets en mouvement, il peut être intéressant d’installer un échantillonneur automatique. Une liste non exhaustive des technologies les plus fréquemment employées pour ce type de prélèvements est présentée ci-dessous.

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3.2.2 Méthodes d’échantillonnage

Tableau 4 Pertinence de différentes techniques d’échantillonnage

Technique Échantillons de sous-sol et de Matériaux Matériaux en Remarque Procédure d’échantillonnage matériaux stockés conditionnés mouvement (cf. chapitre 8, à grain à grain contenant des p. 41) grossier fin sub­stances volatiles

Prélèvement au moyen d’une tarière – + – Proche de la U1 surface

Prélèvement d’échantillons au moyen (+) + – U2, L3 d’une tarière hélicoïdale

Prélèvement d’échantillons dans les + + (+) Uniquement les U3 puits creusés à la pelle mécanique puits creusés à la pelle mécanique d’une profondeur

Prélèvement d’échantillons sur des (+) + – Profondeur et U4 carottes quantité de matière limitées

Prélèvement d’échantillons sur des + + – U5 carottes de grand diamètre

Prélèvement d’échantillons sur des + (+) U6 carottes intactes

Prélèvement d’échantillons liners + + U7 Prélèvement d’échantillons de + + – L1 matériaux stockés ou disposés en andains/tas au moyen d’une chargeuse sur pneus/pelle mécanique

Prélèvement d’échantillons de + + – Uniquement si le L2 matériaux homogènes disposés en tas présente un tas : méthode des coupes contenu homogène

Prélèvement d’échantillons de + + – L4 matériaux stockés dans des camions ou des conteneurs

Prélèvement d’échantillons à la + L5 vanne au moyen d’une tubulure

Prélèvement d’échantillons de + V1, V2 matériaux conditionnés en big bags ou en fûts

Prélèvement d’échantillons sur les + B1 flux de matériaux descendants

Prélèvement d’échantillons sur les + B2 convoyeurs à bande

Prélèvement d’échantillons pendant + B3 les processus de chargement et de déchargement

Prélèvement d’échantillons de [25] déblais de voie

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3.3 Cas particuliers

Les mesures effectuées sur des échantillons solides

3.3.1 Échantillons solides contenant des substances contenant des substances volatiles donnent des

volatiles indications et peuvent servir de base de comparaison. Il n’est que rarement possible de prélever sur un lot des Les valeurs mesurées sont toutefois assorties d’une échantillons représentatifs de substances volatiles, qui certaine incertitude. présentent généralement une répartition équilibrée des phases liquide et gazeuse. Si le squelette minéral du matériau de matrice est détruit au cours du prélèvement, 3.3.2 Échantillons solides contenant des métaux générant ainsi de nouvelles surfaces, une partie de la particulaires phase liquide s’évapore immédiatement, ce qui peut Pour les échantillons contenant des métaux particulaires entraîner d’importantes erreurs d’échantillonnage. (p. ex. matériaux pare-balles provenant des installations de tir), l’approche implicite selon laquelle l’échantillon Il convient d’éviter de recourir aux méthodes d’échan­ peut être successivement broyé et partagé ne s’applique til­lonnage provoquant un échauffement de l’échantillon pas. En effet, une fois le processus de broyage terminé, (p. ex. forages par carottier rotatif) ou une modification les métaux particulaires (p. ex. fragments de projectiles) de sa structure (p. ex. prélèvement à la pelle) (cf. 6.3.4 restent intacts dans le tamis et sont donc exclus de dans [15]). l’analyse effectuée par le laboratoire (cf. [23]).

Les échantillons de matériaux à grain fin ou pollués par Les échantillons solides contenant des métaux par­ti­cudes composants aromatiques volatils ou des composés laires doivent être réduits de telle sorte que les fragments organiques volatils (COV) doivent être introduits dans métalliques ne pouvant pas être broyés suffisamment des flacons spéciaux à verrouillage étanche de type finement pour être analysés soient retirés de l’échantillon. « Headspace Vials » ou dans des flacons Schott de 100 ml Les métaux particulaires non broyables doivent toutefois par exemple (cf. [23]). Ces contenants ne permettant de être inclus dans l’analyse. En effet, ces particules sont prélever que de faibles quantités de matériau, il est la également présentes dans l’échantillon et sont au final plupart du temps impossible de respecter les exigences amenées, par exemple en cas de mise en décharge, à être définies en matière de quantité minimale de matière (cf. rejetées dans l’environnement (cf. [23]). 11.1, p. 74, figure 34, p. 75).

3.3.3 Substances liquides dans les systèmes

Immédiatement après le prélèvement, l’échantillon peut polyphasés être recouvert d’un solvant adapté (p. ex. méthanol), qui Les substances telles que les hydrocarbures chlorés permet d’extraire l’analyte dans la phase liquide et de (HCC) présentent une solubilité dans l’eau limitée. Si leur réduire considérablement la tension de vapeur. concentration est supérieure à la limite de solubilité, une autre phase organique se présentant sous la forme de Il est généralement impossible de procéder à un échan­ gouttes, de grumeaux ou de micelles peut apparaître tillonnage représentatif des substances volatiles sur un entre les grains du matériau de matrice en plus de la matériau de matrice présentant une granulométrie plus phase aqueuse. Lorsque le squelette minéral du matériau grossière que celle du sable fin à moyen. de matrice est détruit ou ameubli pendant le processus d’échantillonnage, de tels systèmes polyphasés peuvent Que l’on utilise des flacons spéciaux ou que l’on recouvre être mobilisés. Ils s’infiltrent plus profondément dans le les échantillons, les pertes importantes et non quan­ti­ matériau de matrice et ne sont donc pas présents dans fiables de substances volatiles sont inévitables. l’échantillon prélevé (cf. 10.3, p. 72).

Le prélèvement d’échantillons solides contenant des HCC remanie inévitablement le squelette minéral, ce qui

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provoque une perte par écoulement de HCC présents • les poussières fibreuses et particules fines respirables, sous la forme de phase liquide. Un échantillon de matière en particulier les matériaux contenant de l’amiante ; solide remaniée ne fournit généralement qu’une valeur • les substances dangereuses pour la peau (cf. [8]), à minimale des teneurs en HCC (cf. [30]). savoir : − les matières corrosives (p. ex. ciment, cendres de Les « carottes intactes », recueillies par exemple avec un bois), tube d’échantillonnage dans un forage carotté (carottier − les substances connues pour favoriser les risques double, liner) fournissent des résultats plus représentatifs. d’eczéma et d’allergie, à savoir, De manière générale, on ne devrait utiliser que l’intérieur − les plastiques et résines synthétiques non durcis, de la carotte pour l’analyse (cf. [30], méthode U7, p. 49). − les composants issus de la production de caoutchouc, 3.3.4 Substances nécessitant le respect d’exigences − les biocides, spéciales en matière d’entreposage et de transport − les ions métalliques (p. ex. ciment et cendres de Des précautions particulières doivent être prises lors de bois du fait de leur teneur en chrome hexavalent, l’entreposage et du transport des substances suivantes : composés de nickel solubles) ;

• les substances provoquant des réactions cutanées (cf.

• toutes les substances volatiles ou biodégradables [8]), à savoir : (p. ex. essence, chlorure de méthylène, chloroforme), − les dérivés aminés et composés nitrés aromatiques

• les composants aromatiques volatils (p. ex. benzène, et aliphatiques (p. ex. aniline, toluidine, nitrobenzène, toluène), triéthylamine ou anisidine),

• le mercure. − de nombreux composés phénoliques tels que le phénol, le crésol ou l’hydroquinone, Les précautions à prendre lors de l’entreposage et du − les solvants spéciaux tels que le diméthylformamide transport d’échantillons solides contenant ces substances (DMF), le glycoléther et l’éthylbenzène, sont décrites dans le chapitre consacré aux récipients − les hydrocarbures halogénés tels que le chlo­ ropour échantillons (cf. 5.1, p. 32). Les principes suivants benzène, le chloroforme et le tétrachlorométhane, s’appliquent : − de nombreux pesticides, en particulier les orga­nophosphates comme le parathion,

• aussi rapidement que possible, − certains composés organométalliques, en particulier

• autant que possible au froid, les très toxiques composés méthylmercuriels,

• autant que possible à l’abri de la lumière. − le diméthylsulfoxyde ainsi que − l’essence, l’antigel, le liquide de freins ;

3.3.5 Substances dont la manipulation requiert le • les déblais contenant des métaux lourds (p. ex. déblais

respect d’exigences spéciales en matière de sécurité provenant des buttes pare-balles des installations de au travail tir, matériaux pollués au mercure, poussières polluées Des précautions particulières en matière de sécurité au au cadmium) ; travail doivent être prises par les personnes impliquées • les mâchefers contenant de la dioxine ; dans l’échantillonnage de nombreuses substances • les matériaux contenant des HAP, tels que les considérées comme nocives. Il convient en l’espèce de revêtements goudronneux ou les déblais issus de la respecter les prescriptions correspondantes de la SUVA démolition des routes ; (p. ex. vêtements de protection ; en cas de suspicion de • les matériaux contenant des PCB (sédiments, boues, la présence d’amiante, masque de protection des voies déblais) ; liste non exhaustive. respiratoires conforme aux prescriptions de la SUVA, cf. [36] ; etc.) pour les substances suivantes :

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Il convient de planifier des mesures de sécurité au travail minimale requise présentés à la figure 34, p. 75, et suffisamment tôt lorsque l’on envisage de prélever des on l’analyse. échantillons de matériaux contenant des substances • Une partie de la fraction grossière peut être analysée nocives. à titre indicatif, comme un échantillon évaluatif. Si l’échantillon contient des morceaux de béton vo­lu­ Si des échantillons doivent être prélevés dans des mineux ou des graviers grossiers, il n’est par contre récipients contenant des substances particulièrement pas pertinent d’analyser la fraction grossière. dangereuses, il est recommandé d’utiliser une boîte à • Il est possible de calculer la teneur totale du paramètre gants (Glove Box). analysé dans l’échantillon à partir de la part massique de la fraction grossière uniquement lorsque l’on peut 3.3.6 Procédure à suivre pour les échantillons de supposer que la fraction grossière tamisée est propre. grande taille • Cette procédure génère de plus grandes incertitudes, Comme déjà précisé, pour les matériaux faisant l’objet qui doivent être prises en compte dans le cadre de d’une contamination particulaire, les quantités minimales l’évaluation de l’incertitude d’échantillonnage globale de matière à prélever présentées à la figure 34, p. 75, (cf. chap. 12, p. 77). ont été définies en tenant compte d’une marge d’erreur • Cette procédure n’apporte pas de preuves claires d’échantillonnage relative tolérée (ε) de 20 % (cf. [23], attestant du respect de valeurs limites. Ainsi, lorsque [27]). Pour réduire cette marge d’erreur tolérée, il faudrait la valeur attendue est proche de la valeur limite de augmenter encore la quantité d’échantillons (cf. annexe 3, référence, il convient de discuter de la procédure avec A3.1 p. 85, cf. figure 40, p. 88). les autorités d’exécution compétentes.

Le graphique de la figure 34, p. 75, montre cependant également que déjà à partir d’un diamètre maximal des composants dmax ≈ 50 mm, il est nécessaire de prélever des échantillons d’une taille telle qu’il devient trop fastidieux de les préparer en laboratoire. On constate ici que la quantité minimale de matière à prélever est proportionnelle au cube du diamètre maximal des composants. Dans la pratique, il est donc impossible de procéder à un échantillonnage représentatif des matériaux à grain grossier (cf. annexe 3, équation [2], p. 85).

Si un tel échantillon doit être analysé, il est possible de séparer les gros grains des grains fins par tamisage. Il peut être judicieux de recourir à cette méthode même pour les diamètres inférieurs (cf. procédure S1, p. 60).

La part massique de la fraction grossière séparée ne peut pas être simplement additionnée en tant que part massique propre à la fraction fine analysée. Les deux fractions granulométriques doivent être traitées séparément.

• On prélève de la fraction fine (= tamisat) un échantillon de laboratoire répondant aux critères de quantité

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4 Prétraitement des échantillons

4.1 Préparation d’échantillons composites ou 4.2 Homogénéisation du matériau à

mélangés échantillonner

Pour obtenir un échantillon représentatif d’un ensemble, Lorsque l’on suppose que le matériau constituant le il est possible de regrouper plusieurs échantillons simples cœur d’un tas ne possède pas les mêmes propriétés pour former un échantillon mélangé. Il est alors admis que le matériau présent à sa surface, il est nécessaire que la teneur du paramètre analysé dans l’échantillon d’homogénéiser le tout avant de procéder au prélèvement. mélangé correspond approximativement à la teneur Pour prélever des échantillons représentatifs aussi bien du moyenne présente dans l’ensemble faisant l’objet de cœur que de la surface d’un tas, il est également possible l’échantillonnage, ce qui permet de compenser largement d’appliquer la méthode des lits d’homogénéisation H1 l’hétérogénéité de ce dernier lors du prélèvement (cf. [20], (cf. procédure H1, p. 58), qui nécessite cependant [28], [32]). le déploiement d’importantes ressources en termes de travail et/ou de machines. Les échantillons mélangés constitués à partir d’échantillons simples permettent également d’atteindre la quantité minimale de matière nécessaire à la formation 4.3 Partage d’un échantillon d’un échantillon de laboratoire (cf. chap. 11, pp. 74 ss). Il peut être nécessaire de partager ou de réduire Pour constituer un échantillon mélangé, il convient de l’échantillon prélevé sur le terrain afin de constituer un déterminer le nombre d’échantillons simples prélevés échantillon de laboratoire, en particulier dans le cas des et leur répartition au sein de l’ensemble. Les principes échantillons composites. suivants s’appliquent : La masse de l’échantillon partagé ou réduit ne doit pas

• l’augmentation du nombre d’échantillons améliore la être inférieure à la quantité minimale de matière à prélever reproductibilité des résultats, pour l’analyse en laboratoire définie au chapitre 11

• l’augmentation du nombre d’échantillons simples ne (pp. 74 ss). permet d’approcher l’hétérogénéité d’un paramètre que jusqu’à un certain point (cf. [20]). Pour cette raison, Les techniques employées doivent permettre de garantir l’ensemble auquel un échantillon mélangé se rapporte que même les échantillons présentant une tendance à la devrait être aussi homogène que possible. ségrégation soient partagés correctement.

La procédure à suivre pour constituer un échantillon Les techniques de partage listées ci-dessous sont gé­némélangé (cf. procédure M1, p. 58) ne peut pas être ralement envisagées. définie par avance dans tous les cas ; elle doit faire l’objet d’une analyse de plausibilité tenant compte des hypothèses faites au sujet de la pollution (cf. [28]). Il convient de noter que, bien que la constitution d’un échantillon mélangé permette de réduire le coût de l’analyse et l’incertitude (quatre échantillons simples réduisent l’incertitude de moitié environ), une perte d’informations sur la dispersion des données (point/ moment de prélèvement) est possible.

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Tableau 5 Techniques de partage ou de réduction d’un échantillon

Technique Procédure Remarque Partage au moyen d’un A1, p. 61 Uniquement pour les diviseur à couloirs matériaux pulvérulents

Partage par pelletage A2, p. 62 fractionné vrai

Partage par quartage (au A3, p. 63 Fastidieux, rarement moyen d’une croix de employé dans la quartage) pratique

Partage par pelletage A4, p. 64 alterné

Partage sur une bâche A5, p. 65

Partage au moyen d’un A6, p. 65 Uniquement pour les flux diviseur rotatif ou d’autres de matériaux sortants diviseurs automatiques

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5 Conditionnement et transport

5.1 Récipients pour échantillons • leurs matériaux doivent être choisis de telle sorte qu’ils

ne puissent pas contaminer les échantillons et que les Les récipients doivent être conçus de sorte à éviter toute polluants ne soient pas adsorbés au niveau des parois, perte de polluant lors du transport et de l’entreposage • ils doivent être constitués de matériaux compatibles (cf. [23]). avec le déchet analysé et le spectre des polluants attendus, ce afin d’éviter tout risque de déformation Les échantillons de laboratoire doivent être stockés ou de rupture en cas d’attaque chimique, dans des récipients fermés, propres, secs, imperméables • les récipients en plastique ne sont pas adaptés aux à l’humidité, aussi hermétiques que possible et suf­ échantillons contenant des polluants volatils ; pour ce fi­sam­ment grands. Il est recommandé de prévoir une type de substances, il convient de prévoir des flacons réserve de récipients pour le partage des échantillons à col large en verre avec bouchon à insert PTFE et de et les prélèvements supplémentaires (cf. 4.1 dans [7]). les remplir à ras bord, Les récipients doivent en outre remplir les exigences • les échantillons contenant des polluants photosensibles suivantes : doivent être stockés à l’abri de la lumière, par exemple dans des flacons en verre foncé, • leurs parois doivent être suffisamment hautes pour • de façon générale, il convient de n’utiliser que des qu’ils supportent les contraintes auxquels ils sont récipients neufs afin d’éviter tout risque de con­ta­misoumis au cours de l’échantillonnage et du transport, nation croisée.

Tableau 6 Type et taille de récipient, et conditions de conservation des échantillons solides

Paramètre Type de récipient et taille Conservation Remarque Hydrocarbures C10-C 40, Flacons en verre pour les Emballage étanche et Il est conseillé d’utiliser deux aniline, aromates nitrés, échantillons < 1 kg, pots en PE, entreposage au froid et à sachets en plastique pour HAP, sachets en PE l’abri de la lumière emballer les échantillons. Ainsi, PCB, Seaux en PE ou sacs en plastique la matière sera protégée même phénols, (p. ex. Nalgene™) pour les si l’un des sachets est métaux échantillons > 1 kg endommagé. Récipients homologués par l’ONU pour les gros volumes de déchets spéciaux

Substances volatiles : Flacons en verre à verrouillage Entreposage au froid et à Remplir entièrement le flacon et HCC5-C10, étanche avec bouchon à insert l’abri de la lumière. le refermer immédiatement. La BTEX, PTFE Éventuellement, conservation quantité d’air environnant doit mercure, composés mercuriels dans le méthanol selon [23] être aussi faible que possible.

Matériaux contenant de l’amiante Emballer hermétiquement le Cf. fiches thématiques de la récipient rempli dans un sac pour SUVA [36], [37] déchets amiantés Mesures de protection des personnes selon les directives de la SUVA

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Figure 6 Récipients pour échantillons solides

Seau en PE 15 l Seau en PE 10 l Seau en PE 3 l Seau en PE 1 l Pot en verre 0,5 l Flacon EPA 40 ml

Source : www.wessling-group.com, avec l’aimable autorisation de Wessling AG

5.1.1 Exigences spéciales s’appliquant aux 5.2 Marquage des récipients

échantillons contenant des substances volatiles Les échantillons solides contenant des HCC peuvent Afin d’éviter toute confusion, il est nécessaire d’inscrire perdre jusqu’à 100 % de ces derniers s’ils sont exposés de manière claire et simple sur le récipient contenant à des températures élevées et à l’air ambiant pendant l’échantillon : une période prolongée, s’ils sont transportés dans des seaux en plastique non étanches à la diffusion ou s’ils ne • le numéro d’échantillon, peuvent être refroidis sans interruption (cf. [30]). • sa provenance ou le lot auquel il se rapporte, • la date du prélèvement. Les échantillons solides contenant des substances volatiles doivent donc être transportés jusqu’au la­bo­ra­ Il convient d’inscrire ces informations à l’aide d’un toire dans des flacons hermétiques réfrigérés (flacons marqueur indélébile, non seulement sur le couvercle, en verre avec bouchon vissable à insert PTFE). Il est mais aussi sur le récipient lui-même. Une fiche également possible de recouvrir l’échantillon de méthanol d’accompagnement (protocole de prélèvement, mandat immédiatement après le prélèvement (cf. instructions sur de laboratoire) comportant une description de l’échantillon les méthodes d’analyse [23] : Méthode S-8 ; cf. 6.3.2 de (ou des échantillons, selon les cas) doit également être la norme DIN 19747, [9]). fournie (cf. chap. 6, p. 35).

Les sondages par enfoncement (« direct push ») per­ Figure 7 met­tent de prélever dans des liners en plastique des Marquage sur un récipient échantillons solides contenant des substances volatiles directement depuis le trou de forage. Ce procédé convient uniquement aux sous-sols présentant une granulométrie fine. Comme les hydrocarbures chlorés sont particulièrement susceptibles de se diffuser à travers les liners en plastique, ces derniers doivent être immédiatement refroidis et réfrigérés pendant le transport jusqu’au laboratoire.

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5.3 Transport

Les échantillons contenant des substances volatiles, des anilines ou des phénols doivent parvenir rapidement au laboratoire d’analyse afin de limiter autant que possible les risques d’altération (cf. 6.5 dans [9]).

Lors du transport de polluants volatiles, il convient de veiller à ce que la chaîne du froid soit maintenue, no­tamment en utilisant des caisses d’expédition spéciales réfrigérées avec de la glace carbonique.

5.4 Conditions d’entreposage

Les récipients doivent être entreposés au sec, au froid et à l’abri de la lumière.

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6 Documentation du prélèvement

6.1 Protocole de prélèvement Afin de faciliter la transmission des informations entre

l’auteur des prélèvements et le laboratoire d’analyse, il L’auteur des prélèvements doit joindre à chaque échan­ est recommandé de transmettre à ce dernier, en plus til­lon un protocole de prélèvement signé comportant au du mandat de laboratoire, des copies des protocoles de moins les informations suivantes : prélèvement.

• numéro d’échantillon unique, Un exemple de mandat de laboratoire est présenté à

• date et heure du prélèvement, l’annexe 5 (p. 92).

• lieu et profondeur du prélèvement,

• désignation du matériau ou produit,

• granulométrie, taille des composants,

• particularités organoleptiques (couleur, odeur, etc. ; cf. procédure S1, p. 60),

• inventaire des polluants visibles, proportion de corps étrangers,

• quantité de matière prélevée,

• mandant, site de production, auteur des prélèvements,

• conditions de prélèvement (p. ex. météo, température, humidité, etc.).

Les éventuelles divergences par rapport aux règles d’échantillonnage en vigueur ou autres particularités doivent être consignées dans le protocole de prélèvement.

Un exemple de protocole de prélèvement est présenté à l’annexe 4 (p. 91).

6.2 Mandat de laboratoire

Les échantillons prélevés sont remis au laboratoire accompagnés d’un mandat de laboratoire contenant une liste de tous les échantillons à analyser avec, pour chacun d’entre eux, les indications suivantes :

• numéro d’échantillon unique,

• date et heure du prélèvement,

• lieu et profondeur du prélèvement,

• cadre légal régissant l’échantillonnage et l’analyse (valeurs limites fixées dans l’OLED, l’OSol, etc.) et directives relatives à la préparation des échantillons,

• paramètres à analyser (programmes d’étude ou paramètres individuels).

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Partie II Procédures et méthodes Cette deuxième partie résume les approches pratiques pouvant être adoptées pour l’échantillonnage des déchets solides.

Elle met à la disposition des professionnels des indications volontairement concises concernant la planification et un large éventail de méthodes d’échantillonnage. Certaines informations présentées dans la partie I sont intentionnellement répétées ici.

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7 Planification

7.1 Quantité minimale de matière à prélever Figure 8

Échantillons de matériaux faisant l’objet d’une contamination Cf. chapitre 11, pp. 74 ss particulaire Quantité minimale de matière à prélever en fonction de la taille

7.1.1 Échantillons faisant l’objet d’une contamination maximale des composants (d’après [13], [16], [23] et [27]). Les

particulaire échantillons de réserve ne sont pas compris dans la quantité Cf. chapitre 11, p. 74, cf. figure 34, p. 75 minimale de matière à prélever.

Mmin : quantité minimale de matière à prélever (kg) Le texte, la figure et le tableau suivants s’appliquent aux échantillons solides contenant des polluants 10 in­organiques tels que :

• les matériaux d’excavation contenant des métaux lourds,

• les autres matériaux contenant des métaux (lourds) sous forme particulaire (p. ex. fragments de pro­ 0,1 jec­tiles) ainsi que 0,01

• les matériaux bitumineux de démolition (des rou­ 1 10 100 tes, p. ex.) contenant des HAP, dmax : diamètre max. des composants (mm)

• les particules de créosote,

• les mâchefers et sables de fonderie,

• les matériaux minéraux non triés contenant des déchets de chantier contaminés aux PCB (p. ex. Tableau 7 mastic pour joints et fenêtres), Échantillons faisant l’objet d’une contamination particulaire

• les autres matériaux contenant des substances Quantité minimale de matière à prélever en fonction de la taille sous forme particulaire. maximale des composants, exemples.

dmax: Mmin: Diamètre maximal des Quantité minimale de matière à particules prélever

10 cm 100 kg 5 cm 30 kg 2 cm 6 kg 1 cm 1.5 kg 5 mm 500 g → recommandé : 1 kg 1 mm 5 g → recommandé : 1 kg

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7.1.2 Échantillons faisant l’objet d’une contamination Tableau 8

de surface Contamination de la surface du matériau de matrice La masse minimale de l’échantillon varie également en Quantité minimale de matière à prélever en fonction de la taille fonction de la substance et de son type de présence dans maximale des composants, d’après [11], exemples. le matériau de matrice (cf. chap. 11, p. 74, et fig. 35, p. 76). dmax: Mmin: diamètre maximal des quantité minimale de matière à particules prélever

10 cm 6 kg Le texte, la figure et le tableau suivants s’appliquent 5 cm 3 kg aux échantillons solides en cas de contamination de 2 cm 1,2 kg surface par des polluants organiques tels que : 1 cm 600 g → recommandé : 1 kg

• les hydrocarbures aromatiques aliphatiques et 5 mm 300 g → recommandé : 1 kg 1 mm 60 g → recommandé : 1 kg

• l’essence, l’huile de chauffage, le diesel, le kérosène,

• les huiles contenant des PCB,

• les HCC, 7.2 Nombre d’échantillons

• les autres substances en phase liquide. Cf. 2.3.2, p. 20

Figure 9 7.2.1 Échantillonnage d’un domaine d’homogénéité Contamination de la surface du matériau de matrice dans le sous-sol Quantité minimale de matière à prélever en fonction de la taille Il convient de prélever et d’analyser au moins deux maximale des composants (d’après [13]). Les échantillons de réserve échantillons mélangés pour un domaine d’homogénéité ne sont pas compris dans la quantité minimale de matière à prélever. dans le sous-sol.

Mmin : quantité minimale de matière à prélever (kg)

7.2.2 Échantillonnage de matériaux disposés en tas

Les différents échantillons simples doivent être prélevés 6 de façon uniforme sur l’ensemble du lot. Les points de 5 prélèvements doivent être consignés dans le protocole de prélèvement. Les différents échantillons simples doivent présenter un poids ou un volume à peu près équivalent.

3 Des conseils pratiques pour la réalisation d’un examen

2 organoleptique pour les matériaux disposés en tas ainsi que des illustrations pratiques qui facilitent l’appréciation visuelle de la proportion de corps étrangers dans ces matériaux sont disponibles sous 8.1, p. 42, et à 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 l’annexe 2, p. 83 (notice [33]). dmax : diamètre max. des composants (mm)

7.2.3 Accompagnement des travaux d’excavation et

Mmin ≈ 0.06 dmax Mmin en kg d’élimination ainsi que de tri des déblais dmax en mm Il est nécessaire de procéder à un examen organoleptique afin de s’assurer de l’homogénéité du lot de déchets. S’il s’avère que ce dernier n’est pas homogène, il convient de délimiter les différents lots partiels et de les échantillonner séparément (cf. 3.1.1, p. 22, cf. procédure O, p. 42).

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Tableau 9 Tableau 10 Nombre minimum d’échantillons à prélever sur les lots de déchets Nombre minimum de récipients (fûts, big bags, tambours, autres) à présentant des caractéristiques homogènes échantillonner

Volume du lot de Nombre Nombre Nombre Nombre de Nombre minimum de Nombre minimum de déchets d’échantillons d’échantillons d’échantillons récipients récipients devant faire récipients à partir simples mélangés de laboratoire l’objet d’un examen desquels des organoleptique échantillons mélangés Jusqu’à 20 m³ en 1 1 1 doivent être constitués vrac Jusqu’à 5 chaque récipient 1 Jusqu’à 100 m³ en 4 1 1 Jusqu’à 10 chaque récipient 2 vrac Jusqu’à 30 10 2 Jusqu’à 200 m³ en 8 2 2 Jusqu’à 60 15 3 vrac Jusqu’à 100 20 4 Pour chaque volume +4 +1 +1 Pour chaque +5 +1 supplémentaire de tranche 100 m³ en vrac supplémentaire de 100 récipients

7.2.4 Échantillonnage de matériaux stockés dans des 7.2.5 Échantillonnage de matériaux stockés en bennes

récipients (exception faite des bennes utilisées dans le cadre de Il est nécessaire de procéder à un examen organoleptique processus industriels) afin de s’assurer de l’homogénéité du lot de déchets. Les récipients à examiner ou à échantillonner sont choisis de Procédure à suivre pour l’évaluation des matériaux manière aléatoire. d’excavation stockés en bennes Tableau 11 Il convient de constituer des échantillons mélangés à Nombre minimum d’échantillons à prélever sur les matériaux partir de quatre sondages au moins, prélevés aussi bien d’excavation stockés en bennes au centre que près des bords du récipient. Volume des Nombre Nombre Nombre matériaux d’échantillons d’échantillons d’échantillons Si le récipient contient différents matériaux, il convient de d’excavation simples mélangés de laboratoire les échantillonner comme des lots séparés. stockés en bennes

Jusqu’à 20 m³ en 1 1 1 vrac

Jusqu’à 100 m³ en 4 1 1 vrac

Jusqu’à 200 m³ en 8 2 2 vrac

Pour chaque volume +4 +1 +1 supplémentaire de 100 m³ en vrac

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Procédure à suivre pour l’évaluation des autres Autres équipements requis dans les situations dan­gedéchets stockés en bennes reuses : Au moins quatre échantillons simples doivent être prélevés pour constituer un échantillon mélangé. Il convient de • masque de protection du visage, former au minimum un échantillon de laboratoire par • équipement de protection des voies respiratoires, benne. • vêtements de protection contre les produits chimiques, • systèmes de radiocommunication à sécurité intrinsèque Tableau 12 munis d’une fonction de veille automatique, Nombre minimum de bennes contenant des déchets spéciaux à • lorsque l’on suspecte la présence d’amiante : masque échantillonner de protection des voies respiratoires selon [36].

Nombre de Nombre minimum de Nombre minimum de Cf. 2.3.4, p. 21. Pour plus d’informations con­cer­nant bennes bennes devant faire bennes à partir l’objet d’un examen desquelles des les équipements de protection individuelle : [38], organoleptique échantillons mélangés www.suva.ch/waswo-f. doivent être constitués

Jusqu’à 5 chaque benne 1 Jusqu’à 10 chaque benne 2 Jusqu’à 30 10 2 Jusqu’à 60 15 3 Jusqu’à 100 20 4 Pour chaque +5 +1 tranche supplémentaire de 100 bennes

7.3 Sécurité au travail et protection de la

santé (liste de contrôle)

Exigences minimales :

• gants à usage unique (cf. EN 388 : Gants de protection contre les risques mécaniques),

• masque anti-poussière,

• lunettes de protection (cf. EN 166).

Travaux d’échantillonnage sur les chantiers :

• chaussures de sécurité,

• casque,

• veste de signalisation à haute visibilité,

• protection auditive.

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8 Liste de méthodes

Tableau 13 Aperçu des différentes méthodes

8.1 Méthode de délimitation 42

O Examen organoleptique 42

8.2 Méthodes de prélèvement 43

8.2.1 Prélèvement d’échantillons de sous-sol 43

U1 Prélèvement au moyen d’une tarière 43 U2 Prélèvement d’échantillons au moyen d’une tarière hélicoïdale 44 U3 Prélèvement d’échantillons dans les puits creusés à la pelle mécanique 45 U4 Prélèvement d’échantillons sur des carottes 46 U5 Prélèvement d’échantillons sur des carottes de grand diamètre 47 U6 Prélèvement d’échantillons sur des carottes intactes 48 U7 Prélèvement d’échantillons liners 49

8.2.2 Prélèvement d’échantillons de matériaux stockés 50

L1 Prélèvement d’échantillons de matériaux stockés ou disposés en andains /tas au moyen d’une chargeuse sur pneus/pelle 50 mécanique

L2 Prélèvement d’échantillons de matériaux homogènes disposés en tas : méthode des coupes 51 L3 Prélèvement d’échantillons de matériaux stockés ou disposés en andains/tas au moyen d’une tarière hélicoïdale 52 L4 Prélèvement d’échantillons de matériaux stockés dans des camions ou des conteneurs 52 L5 Prélèvement d’échantillons à la vanne au moyen d’une tubulure 53

8.2.3 Prélèvement d’échantillons de matériaux 53

V1 Prélèvement d’échantillons de matériaux conditionnés en big bags 53 V2 Prélèvement d’échantillons de matériaux conditionnés en fûts 54

8.2.4 Prélèvement d’échantillons de matériaux en mouvement 56

B1 Prélèvement d’échantillons sur les flux de matériaux descendants 56 B2 Prélèvement d’échantillons sur les convoyeurs à bande 57 B3 Prélèvement d’échantillons pendant les processus de chargement et de déchargement 57 B4 Prélèvement d’échantillons de déblais de voie 57

8.3 Méthodes de prétraitement des échantillons 58

8.3.1 Constitution d’un échantillon mélangé 58

M1 Constitution d’un échantillon mélangé 58

8.3.2 Homogénéisation 58

H1 Méthode des lits d’homogénéisation 58

8.3.3 Réduction de la taille des composants (tamisage) 60

S1 Tamisage sur le terrain/sur le chantier 60

8.3.4 Partage des échantillons 61

A1 Partage au moyen d’un diviseur à couloirs 61 A2 Partage par pelletage fractionné vrai 62 A3 Partage par quartage (au moyen d’une croix de quartage) 63 A4 Partage par pelletage alterné 64 A5 Partage sur une bâche 65 A6 Partage au moyen d’un diviseur rotatif ou d’autres diviseurs automatiques 65

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8.1 Méthode de délimitation

O Examen organoleptique Taille des lots Lots de toutes tailles

Objectif On procède généralement à un examen organoleptique du lot de matière à échantillonner avant chaque prélèvement. Cet examen a principalement pour but :

• de décrire de façon compréhensible la matière à échantillonner,

• de vérifier les postulats émis lors de la planification de l’échantillonnage et,

• le cas échéant, de subdiviser le lot à échantillonner en domaines d’homogénéité. S’il ressort de l’examen organoleptique que des postulats déterminants émis lors de la formulation de l’hypothèse de travail (p. ex. taille maximale des composants, répartition des substances) sont erronés, il convient de vérifier la planification de l’échantillonnage et de la corriger si besoin (en modifiant p. ex. la quantité minimale de matière ou le nombre d’échantillons à prélever).

Figure 10 : Tas de matériaux d’excavation contenant des déchets

Procédure à suivre pour les L’évaluation organoleptique des échantillons de sous-sol contenant des déchets s’effectue : échantillons de sous-sol • soit par appréciation visuelle et olfactive des carottes, • soit par appréciation visuelle des parois des puits de sondage. Selon la profondeur et les conditions de luminosité, il peut être difficile d’évaluer les parois des puits de sondage. Il est interdit de pénétrer dans les puits et fosses non sécurisés de plus d’un mètre de profondeur. Dans ce genre de cas, il convient d’évaluer les matériaux excavés disposés en tas (cf. plus bas).

Procédure à suivre pour les Dans le cas des matériaux stockés en tas, il est nécessaire de procéder à une appréciation visuelle et olfactive matériaux stockés de l’ensemble de la surface. Si le tas est de taille importante, il se peut que son centre présente des propriétés différentes de celles des matériaux ajoutés en dernier lieu visibles en surface. Dans ce cas, il convient de prélever un échantillon au centre du tas à l’aide d’un instrument (tarière, sonde, pelle, pelle mécanique) et de le comparer aux matériaux se trouvant en surface.

Procédure à suivre pour les Si plusieurs fûts doivent faire l’objet d’un échantillonnage, on réalise des prélèvements sur toute la profondeur du matériaux conditionnés récipient et on les soumet à un examen organoleptique afin de vérifier leur homogénéité. Le nombre minimum de récipients devant faire l’objet d’un examen organoleptique est fixé sous 7.2.4, p. 39, tab. 10. S’il n’existe aucune exigence en matière de quantité minimale pour les échantillons prélevés aux fins de l’examen organoleptique, le diamètre de l’instrument de prélèvement doit toutefois être choisi en fonction de la taille maximale des composants. Procédure à suivre dans le cadre de l’examen organoleptique d’un fût :

• ouvrir le fût avec précaution car il peut être sous pression,

• prélever un échantillon au centre et un autre sur les bords à l’aide d’un instrument (tarière, sonde, échantillonneur de zones), retirer ce dernier et placer l’échantillon dans un récipient aussi transparent que possible,

• refermer le fût. Une fois l’échantillonnage terminé, on compare les propriétés organoleptiques des échantillons se trouvant dans les récipients :

• si l’homogénéité du lot est confirmée, on procède à l’échantillonnage en suivant la procédure V1, p. 53, ou

• si l’homogénéité du lot n’est pas confirmée, on soumet chaque récipient à un examen organoleptique et on les divise en lots partiels en fonction des résultats.

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O Examen organoleptique Documentation Les constatations faites lors de l’examen organoleptique sont consignées dans le protocole de prélèvement (cf. 6.1, p. 35, et annexe 4, p. 91).

Caractéristiques à évaluer • couleur (cf. 3.1.1, p. 22) • distribution granulométrique et répartition des fragments selon leur taille

• proportion de corps étrangers

• consistance

• odeur

• formation de gaz

• le cas échéant, test tactile (veiller au respect des mesures de protection individuelle)

Référence [17]

8.2 Méthodes de prélèvement

8.2.1 Prélèvement d’échantillons de sous-sol

U1 Prélèvement au moyen d’une tarière Conditions préalables La tarière ne permet pas d’effectuer des prélèvements à plus d’un mètre de profondeur environ. Elle est donc principalement utilisée pour prélever des échantillons de sol (cf. [28]). Elle doit présenter un diamètre interne au moins trois fois supérieur au diamètre maximum des composants du matériau à échantillonner (cf. 3.1.1, p. 22). La tarière est principalement employée pour les matériaux cohésifs à grain fin. Avec les matériaux à grain grossier ou rassemblés en tas compacts, il est souvent impossible de sonder suffisamment profondément.

Figure 11 : Tarière

Procédure Le prélèvement d’échantillons représentatifs d’une surface (en plusieurs prises) s’impose lorsque les hypothèses de travail indiquent que la pollution ne présente pas de gradient horizontal significatif. L’expérience montre que pour une surface de prélèvement de 100 m², 16 à 25 échantillons simples suffisent à former un échantillon mélangé (cf. [32]). Des échantillons représentatifs d’un transect doivent être prélevés (en plusieurs prises) lorsque les hypothèses de travail indiquent un fort gradient de pollution. Le transect de prélèvement est choisi perpendiculaire au gradient attendu, avec des échantillons simples régulièrement espacés. Les prises permettant de constituer les échantillons simples sont réalisées à la main, à l’aide de la tarière. Il s’agit alors de prélever des carottes à la profondeur souhaitée.

Traitement ultérieur : Les carottes constituant les échantillons simples sont placées dans un récipient adapté (en règle générale, un constitution de l’échantillon seau en plastique, cf. fig. 6, p. 33) et rassemblées pour former un échantillon mélangé (procédure M1, composite p. 58).

Partage de l’échantillon Comme la tarière ne permet généralement de prélever que de petites quantités de matière, il n’est dans la composite plupart des cas pas nécessaire de partager l’échantillon.

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U1 Prélèvement au moyen d’une tarière Remarque Pour les matériaux à grain grossier, il peut être difficile d’atteindre la quantité minimale de matière à prélever définie au chap. 11 (pp. 74 ss) moyennant des efforts raisonnables. Dans ce genre de cas, il est nécessaire d’augmenter la marge d’erreur tolérée (cf. fig. 40, p. 88).

Référence [28], [32]

U2 Prélèvement d’échantillons au moyen d’une tarière hélicoïdale Conditions préalables La tarière hélicoïdale ne permet pas d’effectuer des prélèvements à plus d’un mètre/un mètre cinquante de profondeur environ. Elle est donc généralement utilisée pour prélever des échantillons de sol (cf. [28]) ou de déchets accumulés recouverts d’une couche protectrice de faible épaisseur. La tarière hélicoïdale est principalement employée pour les matériaux cohésifs à grain fin. Avec les matériaux à grain grossier ou rassemblés en tas compacts, l’utilisation de cet instrument est limitée.

Figure 12 : Prélèvement d’échantillons dans une accumulation de déchets au moyen d’une tarière hélicoïdale

Procédure Le prélèvement d’échantillons représentatifs d’une surface (en plusieurs prises) s’impose lorsque les hypothèses de travail indiquent que la pollution ne présente pas de gradient horizontal significatif. L’expérience montre que, pour une surface de prélèvement de 100 m², 16 à 25 échantillons simples suffisent à former un échantillon mélangé (cf. [32]). Des échantillons représentatifs d’un transect doivent être prélevés (en plusieurs prises) lorsque les hypothèses de travail indiquent un fort gradient de pollution. Le transect de prélèvement est choisi perpendiculaire au gradient attendu, avec des échantillons simples régulièrement espacés. Les prises permettant de constituer les échantillons simples sont réalisées à la main, à l’aide de la tarière hélicoïdale. La matière est prélevée sur la tarière au moyen d’une petite pelle ou d’une spatule.

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon Comme la tarière hélicoïdale ne permet généralement de prélever que de petites quantités de matière, il n’est composite dans la plupart des cas pas nécessaire de partager l’échantillon.

Remarque Pour les matériaux à grain grossier, il peut être difficile d’atteindre la quantité minimale de matière à prélever définie au chap. 11 (pp. 74 ss) moyennant des efforts raisonnables. Dans ce genre de cas, il est nécessaire d’augmenter la marge d’erreur tolérée (cf. fig. 40, p. 88).

Référence [28], [32]

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U3 Prélèvement d’échantillons dans les puits creusés à la pelle mécanique Sécurité au travail Comme il est interdit de pénétrer dans les puits et fosses non sécurisés de plus d’un mètre de profondeur, il est pour des raisons de sécurité dans la plupart des cas impossible de prélever directement des échantillons de paroi ou de sol dans les puits de sondage d’une profondeur supérieure à un mètre.

Figure 13 : Sondage à la pelle mécanique

Procédure Il est possible de prélever directement des échantillons de paroi ou de sol uniquement dans les puits et fosses peu profonds (< 1 m) et accessibles. Il convient alors de s’assurer de l’homogénéité des matériaux prélevés et de veiller à ce que la quantité minimale de matière définie soit prélevée (cf. chap. 11, pp. 74 ss). Pour les puits de sondage de plus d’un mètre de profondeur, les échantillons doivent être prélevés dans le tas de matériaux excavés (procédures L1, p. 50, à L3, p. 52). Le prélèvement ne peut s’effectuer directement sur le godet de la pelle mécanique que si l’échantillon est homogène.

Remarque Précautions spéciales à prendre dans le cas des échantillons contenant des substances volatiles : en prenant certaines précautions, il est possible de prélever même dans les sols cohésifs des échantillons non perturbés de matériaux contenant des substances volatiles (p. ex. échantillons extraits des « mottes de pelleteuse » [30]). Il convient d’éviter que l’échantillon ne reste longtemps en contact avec l’air ambiant.

Référence –

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U4 Prélèvement d’échantillons sur des carottes de petit diamètre Conditions préalables Une carotte correspond à une « piqûre » dans la masse totale à évaluer. L’expert vérifie les postulats relatifs au domaine d’homogénéité émis dans le cadre de l’hypothèse de travail (cf. 2.2, p. 19). Il se base pour ce faire sur les caractéristiques lithologiques de la section de carotte à échantillonner ainsi que sur les propriétés des substances qu’elle contient tout en effectuant des comparaisons avec les sondages réalisés dans les zones environnantes. La largeur de l’ouverture (ou le diamètre du tube carottier) doit être d’au moins 10 mm ou être au moins trois fois supérieure au diamètre maximal des composants du matériau à échantillonner (cf. 3.1.1, p. 22). On notera qu’à la fig. 14, le tube carottier du centre ne remplit pas cette exigence.

Figure 14 : Tiges de forage contenant des matériaux prélevés dans le cadre d’un forage carotté battu

Procédure L’ensemble de la carotte est d’abord soumis à un examen organoleptique (cf. procédure O, p. 42), puis enregistré dans le protocole et photographié afin d’établir le profil de forage. Sur une section présentant une certaine constance en matière de caractéristiques lithologiques et de propriétés des composants, on prélève à l’aide d’une petite pelle ou d’une spatule des fragments de carotte qui serviront d’échantillons simples. La quantité de matière carottée prélevée doit correspondre à la quantité minimale de matière à prélever définie au chap. 11, p. 74. Il n’est pas toujours possible de prélever une quantité suffisante lorsque l’on procède à un carottage de petit diamètre alors que le matériau carotté présente une granulométrie grossière. Dans ce genre de cas, le risque d’erreur d’échantillonnage est forcément plus élevé. Il est possible d’estimer la marge d’erreur d’échantillonnage sur la base du rapport entre la quantité de matière effectivement prélevée et la quantité minimale de matière à prélever (fig. 40, p. 88).

Traitement ultérieur : Les fragments de carotte sont placés dans un récipient adapté (en règle générale, un seau en plastique, cf. fig. 6, constitution de l’échantillon p. 33) et rassemblés pour former un échantillon mélangé (procédure M1, p. 58). composite

Partage de l’échantillon Comme les carottages de petit diamètre ne permettent généralement de prélever que de petites quantités de composite matière, il n’est dans la plupart des cas pas nécessaire de partager l’échantillon.

Remarque Précautions spéciales à prendre dans le cas des échantillons contenant des substances volatiles : l’interface entre l’échantillon et le carottier peut être fortement échauffée par frottement mécanique. En outre, le carottage remanie presque inévitablement le squelette minéral. Il est donc impossible d’appliquer cette procédure pour prélever des échantillons de matériaux contenant des substances volatiles.

Référence –

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U5 Prélèvement d’échantillons sur des carottes de grand diamètre Conditions préalables Une carotte correspond à une « piqûre » dans la masse totale à évaluer. L’expert vérifie les postulats relatifs au domaine d’homogénéité émis dans le cadre de l’hypothèse de travail (cf. 2.2, p. 19). Il se base pour ce faire sur les caractéristiques lithologiques de la section de carotte à échantillonner ainsi que sur les propriétés des substances qu’elle contient tout en effectuant des comparaisons avec les sondages réalisés dans les zones environnantes. Le diamètre du tube carottier doit être trois fois supérieur au diamètre maximal des composants du matériau à échantillonner (cf. 3.1.1, p. 22).

Figure 15 : Boîtes de forage contenant des matériaux à grain grossier prélevés dans le cadre d’un carottage de 4½’’ de diamètre

Procédure L’ensemble de la carotte est d’abord soumis à un examen organoleptique (cf. procédure O, p. 42), puis enregistré dans le protocole et photographié afin d’établir le profil de forage. Sur une section présentant une certaine constance en matière de caractéristiques lithologiques et de propriétés des composants, on prélève à l’aide d’une petite pelle ou d’une spatule des fragments de carotte qui serviront d’échantillons simples. La quantité de matière carottée prélevée doit correspondre à la quantité minimale de matière à prélever définie au chap. 11, p. 74.

Traitement ultérieur : Les fragments de carotte sont placés dans un récipient adapté (en règle générale, un seau en plastique, cf. fig. 6, constitution de l’échantillon p. 33) et rassemblés pour former un échantillon mélangé (procédure M1, p. 58). composite

Partage de l’échantillon Comme les carottages ne permettent généralement de prélever une quantité de matière suffisante que lorsque composite celle-ci présente une granulométrie fine, il n’est dans la plupart des cas pas nécessaire de partager l’échantillon.

Remarque Précautions spéciales à prendre dans le cas des échantillons contenant des substances volatiles : l’interface entre l’échantillon et le carottier peut être fortement échauffée par frottement mécanique. En outre, le carottage remanie presque inévitablement le squelette minéral. Il n’est donc possible de prélever des échantillons de substances volatiles que sur des carottes intactes composées de matériaux cohésifs à grain fin (procédure U6, p. 48).

Référence –

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U6 Prélèvement d’échantillons sur des carottes intactes Conditions préalables Lors du prélèvement d’échantillons solides contenant des substances volatiles, l’interface entre l’échantillon et le carottier peut être fortement échauffée par frottement mécanique. En outre, le carottage remanie presque inévitablement le squelette minéral. Le prélèvement d’échantillons sur des carottes provoque donc forcément un dégazage et, le cas échéant, une perte par écoulement de la phase liquide. Le squelette minéral est beaucoup moins remanié lors des forages par carottier rotatif que lors des sondages par carottier battu. En outre, un terrain cohésif fin est nettement moins remanié qu’un terrain grossier (cf. [30]). Par conséquent, les échantillons de matériaux cohésifs à grain fin contenant des substances volatiles doivent être prélevés aussi intacts que possible

• par carottage de grand diamètre (p. ex. Ø intérieur k 4½’’, Ø extérieur k 168 mm) et

• au cœur du matériau foré.

Figure 16 : Carotte composée de matériaux à grain fin prélevée dans le cadre d’un carottage de 4½’’ de diamètre

Procédure Lors du prélèvement d’échantillons solides contenant des substances volatiles, le prélèvement doit être effectué immédiatement après le forage afin que les carottes n’aient pas le temps de se dessécher. En règle générale, seul le cœur du matériau foré est utilisé pour constituer l’échantillon. Il convient d’éviter que l’échantillon ne reste longtemps en contact avec l’air ambiant. Procéder comme suit :

• découper la carotte au moyen d’une pelle à main, dégager le cœur et y prélever l’échantillon,

• placer l’échantillon dans un récipient hermétique refermable (en règle générale, un pot en verre, cf. fig. 6, p. 33),

• transporter immédiatement l’échantillon réfrigéré jusqu’au laboratoire d’analyse. Quantité de matière à Comme les carottes intactes sont généralement constituées de matériaux à grain fin dont les composants prélever présentent un diamètre maximal (dmax) inférieur à 0,063 mm (p. ex. limons argileux, argiles sableux et limoneux), il est dans la plupart des cas facile de prélever la quantité minimale de matière définie à la fig. 34 (p. 75) et à la fig. 35 (p. 76).

Traitement ultérieur : Les fragments de carotte sont placés dans un récipient adapté (en règle générale, un seau en plastique, cf. fig. 6, constitution de l’échantillon p. 33) et rassemblés pour former un échantillon mélangé (procédure M1, p. 58). composite

Partage de l’échantillon Il n’est dans la plupart des cas pas nécessaire de partager l’échantillon. composite

Remarques Il est possible de prélever des échantillons intacts de matériaux à grain fin contenant des substances volatiles sur les carottes recueillies avec un tube d’échantillonnage dans le cadre d’un forage carotté (= échantillons liners, procédure U7, p. 49). Il est par contre impossible de prélever des échantillons intacts sur des casrottes constituées de matériaux à grain grossier (cf. fig. 15, p. 47).

Référence [30]

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U7 Prélèvement d’échantillons liners Conditions préalables Ce procédé n’est adapté que pour les échantillons de sous-sol présentant une granulométrie fine. Procédure Les sondages par enfoncement (« direct push ») permettent de prélever dans des liners (tubes refermables) en plastique des échantillons solides contenant des substances volatiles directement depuis le trou de forage. Grâce à ce procédé, il est possible de prélever des échantillons généralement intacts et de limiter autant que possible les pertes de substances volatiles par dégazage et contact avec l’air.

Figure 17 : Un technicien retire un liner en plastique Figure 18 : Échantillons solides de matériaux à d’une tige de forage grain fin contenant des substances volatiles stockés dans des liners en plastique

Traitement ultérieur Comme les hydrocarbures chlorés sont particulièrement susceptibles de diffuser à travers les liners en plastique, ces derniers doivent être immédiatement refroidis et réfrigérés pendant le transport jusqu’au laboratoire. Les liners en plastique ne doivent pas être ouverts et leur contenu transféré dans les récipients sur le lieu de prélèvement. Il est en effet préférable de les transporter tels quels et de ne pas les ouvrir avant l’arrivée au laboratoire.

Référence [30]

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8.2.2 Prélèvement d’échantillons de matériaux stockés

L1 Prélèvement d’échantillons de matériaux stockés ou disposés en andains/tas au moyen d’une chargeuse sur pneus/pelle mécanique Taille des lots Andains, tas ou stocks de matériaux d’un volume supérieur à 100 m³ environ Procédure • Jusqu’à 500 m³ : on pratique au moins deux ouvertures au moyen d’une pelle mécanique,

• à partir de 500 m³ : on pratique au moins quatre ouvertures au moyen d’une pelle mécanique. Pour chaque ouverture, on prélève une section transversale complète dans l’andain/le stock/le tas. On peut ensuite procéder de différentes manières :

• soit la totalité de la section transversale prélevée sert d’échantillon mélangé ;

• soit on prélève de la surface de la section transversale une couche d’une épaisseur régulière présentant un volume de 30 à 40 l et on l’utilise comme échantillon mélangé ;

• soit on prélève des échantillons simples répartis uniformément sur la surface de la section transversale et on les rassemble pour former un échantillon mélangé. Les échantillons simples sont soit mélangés dans un récipient prévu à cet effet, soit immédiatement déposés sur une bâche en plastique dépliée puis mélangés (échantillon mélangé représenté à la fig. 19).

Figure 19 : Réalisation de deux ouvertures dans un tas au moyen d’une pelle mécanique

Échantillon de Échantillon laboratoire Échantillon de mélangé 2 laboratoire

Échantillon de Échantillon mélangé 1 Échantillon de réserve réserve

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé sur la bâche pour former un échantillon de laboratoire (procédure A5, composite p. 65).

Remarque La procédure L1, p. 50, ne convient pas au prélèvement d’échantillons solides contenant des substances volatiles. En effet, la destruction du squelette minéral et l’exposition prolongée à l’air ambiant qu’elle implique provoquent des pertes de substances volatiles non quantifiables.

Référence [26]

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L2 Prélèvement d’échantillons de matériaux homogènes disposés en tas : méthode des coupes Taille des lots Tas à partir d’un volume d’environ 1 m³ Procédure Cette procédure n’est adaptée que si l’on part du principe que les matériaux constituant le cœur d’un tas de forme conique possèdent les mêmes propriétés que les matériaux présents à sa surface. Si cela n’est pas le cas, il convient d’homogénéiser le tas en appliquant la méthode des lits d’homogénéisation décrite dans la procédure Sur les petits tas (Ø < 5 m) de forme conique, il est nécessaire de pratiquer au moins trois coupes en veillant à ce qu’elles soient réparties symétriquement sur la surface du tas et pratiquées sur toute la hauteur, de la pointe à la base du cône (cf. fig. 20, en haut). Sur les tas de grande taille (Ø > 5 m), il convient de pratiquer les coupes en veillant à ce qu’elles soient réparties sur l’ensemble du tas suivant un maillage régulier (cf. fig. 20, en bas) (cf. [17]). On prélève un échantillon simple sur chaque coupe. Les échantillons simples sont soit mélangés dans un récipient prévu à cet effet, soit immédiatement déposés sur une bâche en plastique dépliée puis mélangés.

Figure 20 : Répartition des coupes à la surface d’un tas constitué de matériaux homogènes (selon [17]) Hypothèse : Tas homogène, dont le cœur présente des propriétés identiques à celles de la surface

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé sur la bâche pour former un échantillon de laboratoire (procédure A5, composite p. 65).

Remarque La procédure L2 ne convient pas au prélèvement d’échantillons solides contenant des substances volatiles. En effet, la destruction du squelette minéral et l’exposition prolongée à l’air ambiant qu’elle implique provoquent des pertes de substances volatiles non quantifiables.

Référence [17], [26]

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L3 Prélèvement d’échantillons de matériaux stockés ou disposés en andains/tas au moyen d’une tarière hélicoïdale Taille des lots Andains, tas et stocks de matériaux d’un volume d’au moins 10 m³ environ. Procédure • Jusqu’à 500 m³ : prélever au moins 60 à 80 l de matière • À partir de 500 m³ : prélever au moins 120 à 160 l de matière On prélève des échantillons simples en différents points et profondeurs au moyen de la tarière hélicoïdale, qui doit présenter un diamètre deux à trois fois supérieur au diamètre maximal des composants à échantillonner. Les échantillons simples sont soit mélangés dans un récipient prévu à cet effet, soit immédiatement déposés sur une bâche en plastique dépliée puis mélangés. Si le tas est de forme conique ou trapézoïdale, il convient de tenir compte de la répartition variable des volumes sur sa hauteur. Ainsi, il sera nécessaire de prélever davantage d’échantillons dans la partie inférieure que dans la partie supérieure du tas. Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon Si nécessaire, l’échantillon composite est partagé sur la bâche pour former un échantillon de laboratoire composite (procédure A5, p. 65).

Remarque La procédure L3 ne convient pas au prélèvement d’échantillons solides contenant des substances volatiles. En effet, la destruction du squelette minéral et l’exposition prolongée à l’air ambiant qu’elle implique provoquent des pertes de substances volatiles non quantifiables.

Référence [12]

L4 Prélèvement d’échantillons de matériaux stockés dans des camions ou des conteneurs ouverts sur le dessus Taille des lots Lots de toutes tailles Conditions préalables • Il est généralement impossible de prélever des échantillons représentatifs dans des conteneurs de stockage ou des camions, parce que seule une petite proportion des matériaux qui y sont stockés sont accessibles et qu’il ne suffit pas de réaliser des prélèvements en surface.

• Il est possible d’utiliser une sonde pour effectuer les prélèvements uniquement si les matériaux présentent une granulométrie fine (dmax < 15 mm).

• Pour prélever des échantillons représentatifs de matériaux présentant une granulométrie plus grossière, il est indispensable de vider complètement les conteneurs de stockage. Pour ce type de matériaux, il est donc recommandé de prélever les échantillons lors du chargement ou du déchargement (méthode B3, p. 57).

• Diamètre maximal des composants : < 1/3 du diamètre interne de l’instrument de prélèvement.

Procédure Matériaux à grain fin (dmax < 10 mm) : Prélever les échantillons à l’aide d’un instrument (tarière, sonde, échantillonneur de zones) au niveau des points sélectionnés aléatoirement. Retirer l’instrument et placer l’échantillon dans la boîte de transport. Répéter l’opération jusqu’à atteindre la quantité minimale fixée dans le plan d’échantillonnage. Matériaux à grain grossier (dmax > 15 mm) : Vider entièrement le conteneur et disposer les matériaux en tas. Procéder à l’échantillonnage en suivant les

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé pour former un échantillon de laboratoire (procédures A2 à A5, pp. 62 ss). composite

Remarque Il est dans la plupart des cas préférable de prélever les échantillons pendant le chargement ou le déchargement (méthode B3, p. 57).

Référence [4], [6], [17]

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L5 Prélèvement d’échantillons à la vanne au moyen d’une tubulure Taille des lots Trémies de stockage, camions-silo et wagons-silo Conditions préalables Il est généralement impossible de prélever des échantillons solides représentatifs à la vanne d’échantillonnage, car il se produit un phénomène de ségrégation tant au moment du remplissage que du vidage du conteneur. En outre, les matériaux s’y trouvant peuvent être issus de plusieurs remplissages correspondant à différents lots, si bien qu’un échantillon prélevé en un point donné présente un caractère aléatoire. Il n’est possible d’effectuer un échantillonnage représentatif de l’ensemble du contenu qu’en formant un échantillon mélangé à partir de plusieurs échantillons simples prélevés suivant la méthode B3, p. 57, lors du chargement ou du déchargement complet du conteneur. Il est dans la plupart des cas impossible de prélever des échantillons représentatifs à la vanne d’échantillonnage. Cette méthode est donc uniquement adaptée au prélèvement d’échantillons évaluatifs.

Procédure Lorsqu’il est indispensable de prélever un échantillon simple évaluatif et non représentatif à la vanne, il faut tenir compte des indications suivantes:

• Le matériau pouvant être sous haute pression au niveau des points de prélèvement, il convient d’ouvrir la vanne lentement et avec précaution.

• Le matériau qui se trouve entre le conteneur et la vanne (espace mort) ne doit pas être utilisé pour l’échantillonnage. Il faut donc laisser s’écouler au moins le triple de son volume avant le prélèvement.

• Des voûtes peuvent se former, empêchant le matériau de s’écouler. Dans ce cas, il convient de refermer la vanne et de discuter de la marche à suivre avec les supérieurs compétents.

• Une fois l’échantillonnage terminé, il faut veiller à refermer complètement la vanne.

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (méthode M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé pour former un échantillon de laboratoire (procédures A2 à A5, pp. 62 ss). composite

Référence [6]

8.2.3 Prélèvement d’échantillons de matériaux conditionnés

V1 Prélèvement d’échantillons de matériaux conditionnés en big bags Taille des lots Lots constitués de matériaux uniformes conditionnés dans un ou plusieurs big bags d’un volume d’environ 0,3 à 2,5 m³ chacun.

Conditions préalables • Il n’est possible de prélever des échantillons représentatifs que si le matériau présente une granulométrie fine • Taille maximale des composants dmax < 1 ⁄3 du diamètre interne de l’instrument de prélèvement.

Préparation, planification Homogénéité du lot Il convient tout d’abord de confirmer l’homogénéité du lot en procédant à un examen organoleptique (méthode O, p. 42). Nombre minimum d’échantillons Le nombre minimum de big bags à échantillonner est défini suivant les indications fournies sous 7.2.4, p. 39, tab. 10. Instrument de prélèvement Le type et le diamètre de l’instrument de prélèvement doivent être déterminés en fonction de la nature du matériau et du diamètre maximal des composants dmax (cf. 3.2.1, p. 22).

Instructions concernant les Les échantillons doivent dans la mesure du possible être prélevés sur toute la profondeur du récipient, au moyen matériaux cohésifs à grain des instruments suivants : tube de prélèvement, sonde, tarière, tarière à vis, tarière de sol ou tarière à cuiller. fin Dans des cas exceptionnels, il est également possible d’utiliser une pelle à main ou une spatule, qui ne permettent toutefois qu’un échantillonnage de surface. Il convient de mentionner cette particularité dans le protocole de prélèvement.

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V1 Prélèvement d’échantillons de matériaux conditionnés en big bags Instructions concernant les Il n’est pas rare d’observer des phénomènes de ségrégation lors du transport de matériaux en vrac non cohésifs, matériaux non cohésifs à même sur une courte distance. Pour recueillir des échantillons représentatifs, il est donc indispensable de grain fin prélever de la matière sur toute la profondeur du récipient. Pour ce faire, on utilise principalement des lances d’échantillonnage, des échantillonneurs de zones ou des appareils d’échantillonnage de type sonde. Un échantillon prélevé en surface à l’aide d’une pelle à main ou d’une spatule peut servir uniquement d’échantillon évaluatif.

Instructions concernant les Il est impossible de prélever des échantillons représentatifs de matériaux à grain grossier (dmax > 10 mm) ou de matériaux non cohésifs à matériaux fragmentés conditionnés dans des big bags. grain grossier, les Dans ce genre de cas, il convient dans la mesure du possible d’effectuer les prélèvements uniquement pendant matériaux fragmentés et le chargement ou le déchargement des matériaux (cf. méthode B3, p. 61). Il est également possible de vider les pièces de grande taille entièrement les big bags de leur contenu et de procéder à l’échantillonnage selon la méthode L1, p. 50, en effectuant des coupes (cf. également CEN/TR 15310-2, [6] : 12.1.3).

Procédure Marche à suivre pour le prélèvement de matériaux cohésifs ou non cohésifs en vrac

• Ouvrir le big bag par le haut.

• Introduire l’instrument par le haut ou le côté, prélever des échantillons partiels au centre et dans les coins, puis les placer dans des boîtes de transport. Pour prélever un échantillon simple, il convient de procéder à quatre sondages au moins (deux au centre et deux dans les coins). Après chaque sondage, retirer la matière de l’instrument et la placer dans la boîte de transport.

• Répéter si besoin l’opération en répartissant les points de sondage uniformément sur la section transversale, ce jusqu’à prélever la quantité minimale de matière définie dans le plan d’échantillonnage.

• Refermer le big bag et, en cas de sondage latéral, boucher les points de prélèvement à l’aide d’étiquettes fortement adhésives.

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (méthode M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé pour former un échantillon de laboratoire (procédures A2 à A5, pp. 62 ss). composite

Référence [3], [5], [2], [6], [17]

V2 Prélèvement d’échantillons de matériaux conditionnés en fûts Taille des lots Lots constitués de matériaux uniformes conditionnés dans un ou plusieurs fûts d’un volume de 50 à 250 l chacun. Conditions préalables • Il n’est possible de prélever des échantillons représentatifs que si le matériau présente une granulométrie fine

• Taille maximale des composants dmax < 1 ⁄3 du diamètre intérieur de l’instrument de prélèvement.

• Une grande variété de matériaux, dangereux ou non, peuvent être transportés et stockés dans des fûts. Avant d’ouvrir un fût, il est donc nécessaire d’en identifier clairement le contenu et de se munir des équipements de protection individuelle mentionnés dans le plan d’échantillonnage.

Préparation, planification Homogénéité du lot Il convient de tout d’abord confirmer l’homogénéité du lot en procédant à un examen organoleptique (méthode O, p. 42). Nombre minimum d’échantillons Le nombre minimum de fûts à échantillonner est défini suivant les indications fournies sous 7.2.4, p. 39, tab. 10. Instrument de prélèvement Le type et le diamètre de l’instrument de prélèvement doivent être déterminés en fonction de la nature du matériau et du diamètre maximal des composants dmax (cf. 3.2.1, p. 22). Instructions concernant les Les échantillons doivent dans la mesure du possible être prélevés sur toute la profondeur du récipient, au moyen matériaux cohésifs à grain des instruments suivants : tube de prélèvement, sonde, tarière, tarière à vis, tarière de sol ou tarière à cuiller. fin Dans certains cas exceptionnels, il est également possible d’utiliser une pelle à main ou une spatule, qui ne permettent toutefois qu’un échantillonnage de surface. Il convient de mentionner cette particularité dans le protocole de prélèvement.

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V2 Prélèvement d’échantillons de matériaux conditionnés en fûts Instructions concernant les Il n’est pas rare d’observer des phénomènes de ségrégation lors du transport de matériaux en vrac non cohésifs, matériaux non cohésifs ou même sur une courte distance. Pour recueillir des échantillons représentatifs, il est donc indispensable de pulvérulents prélever de la matière sur toute la profondeur du récipient. Pour ce faire, on utilise principalement des lances d’échantillonnage, des échantillonneurs de zones ou des appareils d’échantillonnage de type sonde. Un échantillon prélevé en surface à l’aide d’une pelle à main ou d’une spatule peut servir uniquement d’échantillon évaluatif.

Instructions concernant les Il est impossible de prélever des échantillons représentatifs de matériaux à grain grossier (dmax > 10 mm) ou de matériaux non cohésifs à matériaux fragmentés conditionnés dans des fûts. grain grossier, les Dans ce genre de cas, il convient dans la mesure du possible d’effectuer les prélèvements uniquement pendant matériaux fragmentés et le chargement ou le déchargement des matériaux (cf. méthode B3, p. 57). Si cela est impossible et qu’un les pièces de grande taille échantillonnage est indispensable, on ne pourra généralement prélever (manuellement ou par carottage p. ex.) que des échantillons de surface ne présentant aucun caractère représentatif.

Procédure Marche à suivre pour le prélèvement de matériaux cohésifs ou non cohésifs en vrac :

• ouvrir le fût avec précaution, car il peut être sous pression,

• prélever des échantillons au centre et dans les coins, les retirer de l’instrument puis les placer dans des boîtes de transport,

• pour prélever un échantillon simple, il convient de procéder à quatre sondages au moins. Répéter si besoin l’opération en répartissant les points de sondages uniformément sur la section transversale, ce jusqu’à prélever la quantité minimale de matière définie dans le plan d’échantillonnage,

• refermer le fût.

Figure 21 : Prélèvement d’échantillons dans un fût : exemple avec quatre sondages

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (méthode M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé pour former un échantillon de laboratoire (procédures A2 à A5, pp. 62 ss). composite

Référence [3], [5], [2], [6], [17]

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8.2.4 Prélèvement d’échantillons de matériaux en mouvement

B1 Prélèvement d’échantillons sur les flux de matériaux descendants Taille des lots Lots de toutes tailles Conditions préalables Le flux de matériaux descendants doit être accessible via des points adaptés. Si le prélèvement s’effectue manuellement, il convient de porter une attention particulière à la sécurité des personnes.

Procédure Le flux de matériaux est traversé sur toute sa largeur ou recueilli intégralement sur un laps de temps prédéterminé à l’aide d’un récipient collecteur. Lors de l’échantillonnage, le récipient collecteur doit couvrir l’ensemble du flux de produits et en prélever une section transversale représentative. Il ne doit pas déborder. Pour recueillir des échantillons représentatifs, il ne suffit pas de procéder à un échantillonnage ponctuel du flux de matériaux descendants. Différentes techniques peuvent être appliquées, selon la largeur et l’épaisseur du flux de matériaux (cf. CEN TR 15310-2 [6]). Flux de matériaux de faibles largeur et épaisseur

• Tenir une pelle de prélèvement dans le flux de matériaux en l’orientant dans la direction souhaitée jusqu’à ce que la quantité de matière définie dans le plan d’échantillonnage soit atteinte.

• Retirer la pelle du flux de matériaux en l’orientant dans la même direction.

• Placer l’échantillon dans un récipient. Flux de matériaux larges de faible épaisseur

• Déplacer le récipient collecteur à vitesse constante de manière à ce qu’il traverse le flux de matériaux et se remplisse toujours par le même côté. Flux de matériaux larges et épais

• Effectuer le prélèvement en deux passages. Appliquer pour ce faire la technique d’échantillonnage des flux de matériaux de faibles largeur et épaisseur en veillant à modifier l’angle d’orientation de la pelle de 90 ° entre les deux passages. Si, lors d’un passage, on ne parvient pas à recueillir suffisamment de matière pour constituer un échantillon simple, il convient de répéter l’opération immédiatement jusqu’à ce que la quantité minimale de matière à prélever soit atteinte. Échantillonneur transversal pour conduites Dans l’idéal, l’échantillonnage représentatif est effectué au moyen d’un échantillonneur transversal automatique (procédure A6, p. 65). Pour de plus amples informations, consulter la méthode du centre pour une exploitation durable des déchets et des ressources (ZAR) (cf. [40], 3.1).

Figure 22 : Échantillonneur pour flux de matériaux descendants (www.vock-gmbh.de)

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé sur une bâche (procédure A5, p. 65) ou à l’aide d’un diviseur rotatif ou composite d’un autre diviseur automatique (procédure A6, p. 65) pour former un échantillon de laboratoire.

Référence [6], [17], [40]

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B2 Prélèvement d’échantillons sur les convoyeurs à bande Taille des lots Flux de matériaux sortants d’un volume minimum d’environ 10 m³ Conditions préalables Les matériaux pouvant se ségréger sur la bande, cette dernière doit être accessible sur toute sa largeur aux fins de l’échantillonnage.

Procédure Comme les matériaux peuvent se ségréger lorsqu’ils sont déversés sur la bande, il est nécessaire de prélever au moins les quantités ci-après, même si elles dépassent la quantité minimale de matière à prélever définie selon le chap. 11 (pp. 74 ss) :

• jusqu’à 500 m³ : 60 à 80 l de matière,

• à partir de 500 m³ : 120 à 160 l de matière. Il convient de prélever des sections transversales complètes au moyen d’un instrument adapté. Les prélèvements s’effectuent soit à des moments différents si le convoyeur est en mouvement, soit en des points différents si le convoyeur est à l’arrêt. Le fait de prélever une section transversale complète permet de s’assurer que les matériaux qui se ségrègent en tombant sur la bande soient échantillonnés dans leur intégralité. Les sections transversales sont soit mélangées dans un récipient prévu à cet effet, soit immédiatement déposées sur une bâche en plastique dépliée, puis mélangées.

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé sur une bâche (procédure A5, p. 65) ou à l’aide d’un diviseur rotatif ou composite d’un autre diviseur automatique (procédure A6, p. 65) pour former un échantillon de laboratoire.

Remarque Sur le plan technique, il est souvent plus simple de prélever des échantillons au niveau du point de déversement ou d’un point de transfert entre deux convoyeurs. Dans ce cas, les échantillons simples sont prélevés sur le flux de matériaux descendants selon la méthode B1 (p. 56).

Référence [1], [6], [17], [40]

B3 Prélèvement d’échantillons pendant les processus de chargement et de déchargement Taille des lots Lots de toutes tailles Conditions préalables • Le flux de matériaux est accessible. • La sécurité des personnes est assurée.

Procédure Il est dans la plupart des cas préférable de prélever les d’échantillons pendant les processus de chargement et de déchargement plutôt que dans des conteneurs ou des camions. Les échantillons sont prélevés à intervalles réguliers pendant le processus de chargement ou de déchargement. Le nombre d’échantillons et l’intervalle auquel ils doivent être prélevés sont fixés pendant le processus de planification. Il est possible d’appliquer les méthodes d’échantillonnage suivantes :

• prélèvement d’échantillons sur les flux de matériaux descendants : méthode B1, p. 56,

• prélèvement d’échantillons sur les convoyeurs à bande : méthode B2, p. 57,

• matériaux transportés par des pinces : prélever à intervalles réguliers tout ou partie du matériau suspendu à une pince.

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé sur une bâche (procédure A5, p. 65) pour former un échantillon de composite laboratoire.

Référence [6]

B4 Prélèvement d’échantillons de déblais de voie Remarque La procédure d’échantillonnage des déblais de voie est décrite dans l’aide à l’exécution Directive sur les déblais de voie [25].

Référence [25]

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8.3 Méthodes de prétraitement des échantillons

8.3.1 Constitution d’un échantillon mélangé

M1 Constitution d’un échantillon mélangé Taille des lots Lots de toutes tailles Objectif Rassembler plusieurs échantillons simples

• pour compenser l’hétérogénéité d’un lot et ainsi former un échantillon de terrain représentatif,

• pour atteindre la quantité minimale de matière à prélever définie au chap. 11 (pp. 74 ss) et ainsi former un échantillon de laboratoire.

Nombre échantillons Principe de base : l’augmentation du nombre d’échantillons améliore la reproductibilité des résultats. simples

Procédure de Les carottes de sondage (prélevées au moyen d’une tarière ou dans le cadre de forages) ou les échantillons regroupement simples de matériau conditionné sont collectés dans un récipient adapté (en règle générale, un seau en d’échantillons partiels de plastique, cf. fig. 6, p. 33) et regroupés pour former un échantillon mélangé. faible masse ou de petit volume

Procédure de Étaler le matériau sur une bâche. regroupement Séparer les mottes du reste du matériau, les écraser puis les mélanger à nouveau. Il convient pour ce faire soit d’échantillons partiels de d’utiliser une pelle, soit de soulever la bâche par les coins et de l’incliner d’un côté et de l’autre afin que le forte masse ou de grand matériau roule jusqu’au coin opposé et se mélange. volume Lorsque le matériau est déjà très homogène, il suffit généralement de procéder à deux mélanges. Lorsque le matériau est inhomogène, il convient de répéter l’opération jusqu’à obtenir un échantillon composite visuellement homogène.

Traitement ultérieur : Lorsqu’un échantillon mélangé est constitué afin de compenser l’hétérogénéité d’un lot, il peut être nécessaire partage de l’échantillon de le réduire afin de former un échantillon de laboratoire (procédures A1 à A5, pp. 61 ss). mélangé

Remarque La procédure à suivre pour constituer un échantillon mélangé ne peut pas être déterminée par avance dans tous les cas ; elle doit faire l’objet d’une analyse de plausibilité tenant compte des hypothèses faites au sujet de la pollution (cf. [20]).

Référence [20], [28]

8.3.2 Homogénéisation du matériau à échantillonner

H1 Méthode des lits d’homogénéisation Taille des lots Tas d’un volume minimum d’environ 1 m³ Conditions préalables Lorsque l’on suppose que le matériau constituant le cœur d’un tas de forme conique ne possède pas les mêmes propriétés que le matériau présent à sa surface, il est impossible de procéder à l’échantillonnage en suivant la méthode des coupes (méthode L2). Ce cas de figure se présente régulièrement lors de l’excavation de matériaux pareballes contenant des métaux lourds, lorsque l’on creuse d’abord au centre de la butte pareballes, puis vers l’extérieur, c’est-à-dire vers les zones moins contaminées. La méthode des lits d’homogénéisation décrite ci-après permet de prélever des échantillons représentatifs aussi bien du cœur que de la surface d’un tas.

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H1 Méthode des lits d’homogénéisation Procédure Lorsque le matériau n’est pas bien mélangé ou est entassé de façon hétérogène, il doit dans un premier temps être mélangé en constituant un « lit d’homogénéisation ». Pour ce faire, on étale, pelletée par pelletée, le matériau sur une surface plane en veillant à répartir le contenu de chacune d’elles sur une large zone. Pour chaque portion, l’épandage doit commencer et se terminer en des points différents. On procède ainsi avec l’ensemble du matériau constituant le tas de manière à former un lit d’homogénéisation rectangulaire. Pour obtenir un mélange encore plus homogène, on creuse dans ce lit d’homogénéisation depuis un côté et on répartit à nouveau le matériau en strates de façon à constituer un deuxième lit d’homogénéisation. C’est dans ce deuxième lit d’homogénéisation que sont prélevés les échantillons simples. Pour ce faire, on creuse des trous verticaux en cinq points au moins (cf. fig. 23, en bas à gauche). Il est important de creuser les trous sur toute la profondeur du lit. Si le matériau a tendance à glisser, il est nécessaire de planter des tubes ou des cadres de forme carrée dans le lit d’homogénéisation afin d’isoler les échantillons simples du reste (cf. [40]). Il est également possible de procéder à une ou plusieurs coupes complètes (cf. fig. 23, en bas à droite) et de prélever à la surface de la section transversale une couche d’une épaisseur régulière présentant un volume de 30 à 40 l.

Figure 23 : Homogénéisation du matériau à échantillonner au moyen de la méthode des lits d’homogénéisation (selon [40]) Hypothèse : Tas non homogène dont le cœur peut présenter des propriétés différentes de celles de la surface

1 Constitution d’un premier lit d’homogénéisation

2 Constitution d’un deuxième lit d’homogénéisation

3 Prélèvement

ou

Échantillon de Échantillon de laboratoire laboratoire

Échantillon Échantillon de réserve de réserve

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

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H1 Méthode des lits d’homogénéisation Partage de l’échantillon Si nécessaire, l’échantillon composite est partagé sur une bâche pour former un échantillon de laboratoire composite (procédure A5, p. 65).

Remarque L’échantillon de laboratoire et l’échantillon de réserve sont prélevés séparément sur le lit d’homogénéisation. La procédure H1 ne convient pas au prélèvement d’échantillons solides contenant des substances volatiles. En effet, la destruction du squelette minéral et l’exposition prolongée à l’air ambiant qu’elle implique provoquent des pertes de substances volatiles non quantifiables. La procédure des lits d’homogénéisation nécessite le déploiement d’importantes ressources en matière de travail et/ou de machines.

Référence [17], [26]

8.3.3 Réduction de la taille des composants (tamisage)

S1 Tamisage sur le terrain / sur le chantier Remarques préliminaires • Cette procédure n’est adaptée que pour les matériaux pulvérulents.

• Elle ne peut être appliquée que si la valeur attendue est suffisamment éloignée de la valeur limite de référence, c’est-à-dire nettement supérieure ou inférieure à cette dernière.

• Les étapes de prétraitement (tamisage des grains grossiers) visant à réduire les échantillons de sol prélevés selon l’OSol sont décrites dans le manuel (cf. [28]).

Taille des lots Tas d’un volume minimum d’environ 1 m³ Procédure Pour les matériaux à grain grossier faisant l’objet d’une contamination particulaire, à partir d’un diamètre maximal des composants (dmax) d’environ 32 mm, il est nécessaire de prélever des échantillons d’une taille telle qu’il devient trop fastidieux de les préparer en laboratoire (cf. fig. 34, p. 75). Il est donc impossible de procéder à un échantillonnage représentatif des matériaux à grain grossier. Si un tel échantillon doit toutefois être analysé, il est possible de séparer les gros grains des grains fins par tamisage. Il peut être judicieux de recourir à cette méthode même pour les diamètres inférieurs. Selon l’objectif fixé et la quantité de matériau, il est possible d’utiliser sur le terrain ou le chantier différents tamis permettant de séparer les grains grossiers.

Figure 24 : Exemples de tamis permettant de séparer les grains grossiers : tamis vibrant, crible à compost, crible rotatif

Les deux fractions granulométriques doivent être traitées séparément.

Tamisat, fraction fine On prélève de la fraction fine un échantillon de laboratoire répondant aux critères de quantité minimale requise présentés à la fig. 34 (p. 75) et on l’analyse.

Refus de tamisage, Une partie de la fraction grossière peut être analysée de manière semi-quantitative ou à titre indicatif fraction grossière (échantillon prélevé à des fins d’orientation). Si l’échantillon contient des morceaux de béton volumineux ou des graviers grossiers, il n’est par contre pas pertinent d’analyser la fraction grossière. Il est possible de calculer la teneur totale du paramètre analysé dans l’échantillon à partir de la part massique de la fraction grossière uniquement lorsque l’on peut supposer que la fraction grossière tamisée est propre.

Traitement ultérieur : Les échantillons partiels sont rassemblés pour former un échantillon composite (procédure M1, p. 58). constitution de l’échantillon composite

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S1 Tamisage sur le terrain / sur le chantier Partage de l’échantillon L’échantillon composite est partagé sur une bâche pour former un échantillon de laboratoire (procédure A5, composite p. 65).

Remarque L’auteur des prélèvements doit expliquer de façon détaillée, dans le protocole de prélèvement ou dans un rapport, pourquoi telle ou telle fraction granulométrique a fait l’objet d’un tamisage et d’un traitement séparé. De même, il convient de consigner par écrit les informations relatives à la procédure de tamisage, aux instruments utilisés et à la part massique des fractions grossière et fine. Cette procédure est source de plus grandes incertitudes, qui doivent être prises en compte dans le cadre de l’évaluation de l’incertitude d’échantillonnage globale.

Référence –

8.3.4 Partage des échantillons

A1 Partage au moyen d’un diviseur à couloirs Taille des lots Pour les diviseurs de laboratoire : quelques kg Pour les grands diviseurs de chantier : quelques m³

Conditions préalables Matériau pulvérulent Appareils/machines Le choix de l’appareil adapté se fait en fonction de la taille des composants du matériau. Pour partager ou réduire un matériau dont les composants présentent un diamètre inférieur à 32 mm, il est possible d’utiliser un diviseur, et notamment un diviseur à couloirs de laboratoire. Certaines entreprises de génie civil disposent de grands diviseurs sur remorque permettant de partager ou de réduire les matériaux à échantillonner sur les chantiers. Le diviseur doit comporter un nombre pair de couloirs, qui ne peut être inférieur à huit. La largeur de chaque couloir doit être au moins trois fois supérieure au diamètre maximal des composants.

Figure 25 : Diviseur à couloirs

Procédure Le matériau à échantillonner doit être déversé dans le diviseur à l’aide du récipient prévu à cet effet ou d’une large pelle. Le récipient ou la pelle doivent couvrir exactement la largeur du diviseur, et donc l’ensemble des couloirs. Le matériau ne doit pas être déversé dans le diviseur directement au moyen d’un seau ou « épandu » au-dessus des couloirs à l’aide d’une pelle. En effet, il doit tomber dans les couloirs le plus verticalement possible. Un phénomène de ségrégation du matériau peut éventuellement se produire lors du remplissage du récipient, sans que cela ait d’incidence sur le partage.

Remarque La machine doit être nettoyée après chaque partage. Référence [19], [40]

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A2 Partage par pelletage fractionné vrai Taille des lots Pour des raisons pratiques, cette procédure ne peut être appliquée qu’aux petits échantillons composites ou lots d’un volume inférieur ou égal à 1 m³ environ.

Conditions préalables Cette méthode est utilisée lorsque le matériau ne peut être partagé au moyen d’un diviseur à couloirs (procédure A1, p. 61) ou d’un diviseur rotatif (procédure A6, p. 65), par exemple parce qu’il est humide ou non pulvérulent, ou lorsque l’on ne dispose d’aucun diviseur ayant la taille requise.

Procédure Le pelletage fractionné vrai est une procédure consistant à partager un échantillon mélangé ou composite pour constituer plusieurs échantillons partiels de taille équivalente (masse, volume). On choisit ensuite l’un d’entre eux, qui servira d’échantillon de laboratoire. On définit tout d’abord la masse de l’échantillon de laboratoire et ainsi le nombre d’échantillons partiels devant être formés à partir du grand échantillon composite. On prélève ensuite de ce dernier des pelletées que l’on déverse une par une sur chaque échantillon partiel, jusqu’à ce que la totalité du matériau constituant l’échantillon composite ou le lot soit épuisée. On choisit la taille de la pelle de telle sorte que chaque échantillon partiel soit formé à partir de 25 pelletées au moins. Le pelletage doit s’effectuer sans tenir compte des hétérogénéités ou variations de composition du matériau visibles. Toutes les pelletées doivent être de taille équivalente. Il n’est pas nécessaire d’essayer de « compenser » les supposées inégalités de répartition. Le matériau est ainsi réparti en échantillons partiels de taille égale dont la masse doit correspondre à celle de l’échantillon final. On choisit ensuite l’un d’entre eux, qui servira d’échantillon de laboratoire. Les autres échantillons partiels peuvent être soit utilisés comme échantillons de réserve, soit rejetés.

Remarque Une fois le partage terminé, la totalité du matériau constituant l’échantillon partiel retenu doit être utilisée comme échantillon de laboratoire. Les échantillons de réserve doivent être formés à partir du matériau rejeté.

Référence [17], [40]

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A3 Partage par quartage (au moyen d’une croix de quartage) Taille des lots Pour des raisons pratiques, cette procédure ne peut être appliquée qu’aux petits échantillons composites ou lots d’un volume inférieur ou égal à 1 m³ environ.

Procédure Le matériau constituant le grand échantillon composite est déversé sur une surface de travail adaptée (p. ex. bâche en plastique), soigneusement mélangé puis disposé de manière à former un tas conique. Le tas est ensuite divisé en quatre au moyen d’une croix de quartage. On sélectionne alors deux quartiers opposés que l’on conserve et on rejette le reste. On répète ainsi l’opération jusqu’à atteindre la quantité de matière nécessaire à la formation de l’échantillon de laboratoire (cf. fig. 26). Il convient de noter que lors du partage de matériaux constitués de composants de différentes tailles, il peut se produire un léger phénomène de ségrégation susceptible de conduire à la formation d’échantillons partiels non valides.

Figure 26 : Partage d’un échantillon composite ou mélangé d’après la méthode du quartage (selon [17])

Échantillon de laboratoire

Échantillon composite ou mélangé

Échantillon de réserve

Étape 1 Étape 2 Étape 3 Étape 4

Remarque Une fois le partage terminé, la totalité du matériau constituant l’échantillon partiel retenu doit être utilisée comme échantillon de laboratoire. Les échantillons de réserve doivent être formés à partir du matériau rejeté. Le quartage étant une méthode de partage très coûteuse, il n’est que rarement appliqué dans la pratique. La méthode du pelletage alterné, moins fastidieuse, constitue une alternative souvent utilisée (procédure A4, p. 64).

Référence [17]

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A4 Partage par pelletage alterné Taille des lots Pour des raisons pratiques, cette procédure ne peut être appliquée qu’aux petits échantillons composites ou lots d’un volume inférieur ou égal à 1 m³ environ.

Procédure Il convient de privilégier le pelletage alterné par rapport au partage par quartage, en particulier lorsque le matériau a tendance à se ségréger ou contient des pièces de grande taille qui rendent le quartage difficile. On retire avec une pelle l’intégralité du matériau constituant le grand échantillon composite et on forme plusieurs tas (au moins deux) de même volume en alternant les pelletées, qui doivent être de taille équivalente. Une fois le pelletage terminé, on sélectionne au hasard l’échantillon partiel qui sera partagé au cours de l’étape suivante. Et on procède ainsi de suite jusqu’à obtenir plusieurs échantillons partiels correspondant chacun à la quantité de matière nécessaire pour former l’échantillon de laboratoire. Enfin, on choisit de façon aléatoire l’échantillon qui servira d’échantillon de laboratoire.

Figure 27 : Procédure simplifiée de partage d’un échantillon composite ou mélangé selon la méthode du pelletage fractionné

Échantillon de laboratoire

Échantillon composite ou mélangé Échantillon de réserve

Étape 1 Étape 2 Étape 3 Étape 4

Remarque Une fois le partage terminé, la totalité du matériau constituant l’échantillon partiel retenu doit être utilisée comme échantillon de laboratoire. Les échantillons de réserve doivent être formés à partir du matériau rejeté.

Référence [10]

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A5 Partage sur une bâche Taille des lots Pour des raisons pratiques, cette procédure ne peut être appliquée qu’aux petits échantillons composites ou lots d’un volume inférieur ou égal à 1 m³ environ.

Procédure On trace deux diagonales sur l’échantillon composite étalé sur une bâche afin de le diviser en quatre secteurs. On rejette un secteur (soit env. 25 % du matériau) et on mélange à nouveau le matériau restant. On répète ainsi l’opération jusqu’à atteindre la quantité de matière nécessaire à la formation de l’échantillon de laboratoire. Lorsque l’on doit partager des échantillons composites de grande taille, il est également possible de rejeter deux quartiers (soit env. 50 % du matériau), de mélanger à nouveau le matériau restant et de procéder ainsi de suite jusqu’à atteindre la quantité de matière nécessaire à la formation de l’échantillon de laboratoire. Dans ce cas, le processus de partage doit être effectué au moins deux fois.

Remarque Une fois le partage terminé, la totalité du matériau constituant l’échantillon partiel retenu doit être utilisée comme échantillon de laboratoire. Les échantillons de réserve doivent être formés à partir du matériau rejeté.

Ref. –

A6 Partage au moyen d’un diviseur rotatif ou d’autres diviseurs automatiques Taille des lots Flux de matériaux sortants d’un volume minimum d’environ 10 m³ Conditions préalables Toutes les exigences relatives à l’échantillonnage des flux de matériaux (procédure B1, p. 56) s’appliquent également aux opérations de partage effectuées à l’aide d’un diviseur rotatif. Pour de plus amples informations, consulter la méthode du ZAR (cf. [40], 3.1). Les diviseurs rotatifs ne peuvent être utilisés que sur les matériaux s’écoulant facilement. En effet, ils ne sont pas adaptés aux matériaux contenant des fils ou autres composants volumineux.

Procédure Les diviseurs rotatifs fonctionnent selon le principe de l’échantillonnage des flux de matériaux décrit dans la procédure B1 (p. 56). Chaque rotation donne automatiquement lieu à un incrément de la quantité de matière prélevée.

Référence [40]

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Partie III Bases théoriques de l’échantillonnage La présente partie regroupe quelques observations fondamentales relatives à l’échantillonnage des déchets solides, dont il convient de tenir compte quel que soit le mode de prélèvement. Ces observations concernent notamment :

• les propriétés des substances à analyser susceptibles d’influer sur le processus d’échantillonnage,

• la forme des substances à analyser et leur répartition dans le matériau de matrice qui les entoure,

• la représentativité de l’échantillon prélevé par rapport à l’ensemble du lot à évaluer et les exigences en matière de quantité minimale de matière et de nombre minimal d’échantillons en résultant.

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9 Homogénéité et hétérogénéité

L’homogénéité ou l’hétérogénéité d’un déchet constitue À l’inverse, si les particules porteuses de la caractéristique un paramètre essentiel sur lequel repose son évaluation distinctive sont réparties aléatoirement dans la quantité (définitions des termes homogène et hétérogène : cf. de base, on considère que cette caractéristique présente Glossaire, pp. 9 ss). Selon l’Union internationale de une distribution hétérogène. Dans ce cas, l’échantillon chimie pure et appliquée (cf. [31]), ces deux termes dé­si­ doit être d’une taille suffisamment importante pour gnent le degré de distribution d’une propriété ou d’une ga­ran­tir sa représentativité. caractéristique distinctive dans une quantité de matériau donnée. Ce principe est clairement exposé à la figure 28.

• Si l’on prend comme échantillon une particule issue

9.1 Analyse à l’échelle particulaire de la population homogène, cette dernière sera parfaitement représentative de la quantité de base que

Un déchet solide est constitué de nombreuses particules. constituent les dix particules (cf. fig. 28, schéma de Chacune d’elle peut porter une certaine quantité d’une droite). caractéristique distinctive (p. ex. d’un métal lourd ou • À l’inverse, si l’on prend comme échantillon une pard’un polluant organique). Cette observation somme toute ticule issue de la population hétérogène, les résultats banale revêt une grande importance pour l’échan­til­lon­ d’analyse montreront dans 80 % des cas que la nage, comme expliqué ci-après. caractéristique considérée est absente et dans 20 % des cas qu’elle est présente dans une proportion bien Si les particules porteuses de la caractéristique dis­tinc­ supérieure à la valeur réelle (cf. fig. 28, schéma de tive (à une concentration identique) sont réparties de gauche). manière parfaitement uniforme, on considère que cette caractéristique présente une distribution homogène. Il ressort de cette observation simple que lorsque le Dans ce cas, un petit échantillon suffit car il possède matériau est homogène, une petite quantité de matière quasiment les mêmes propriétés que la quantité de base suffit à constituer un échantillon simple alors que lorsqu’il et est donc représentatif.

Figure 28 Particules présentant les propriétés recherchées. Dans les trois exemples, la substance considérée est présente en quantité identique, cf. annexe B de la norme DIN 15002 (cf. [13])

hétérogène homogène

Échantillon composé de dix particules, Échantillon composé de dix particules, Échantillon composé de dix particules dont deux sont constituées à 100 % de la dont quatre contiennent la contenant toute la substance considérée, substance considérée. substance considérée, présente dans une présente dans une proportion de 20 %. proportion de 50 %.

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est plus hétérogène, il convient de prélever une quantité suffisamment importante de matière. L’hétérogénéité est à l’origine de la plupart des erreurs d’échantillonnage. C’est pourquoi il convient Le schéma présenté à la figure 29 illustre clairement de veiller à ce que l’échantillon prélevé soit re­précette notion. sen­tatif des propriétés de l’ensemble du lot à évaluer. Pour tous les déchets solides s’appliquent les Le matériau illustré à la figure 29 contient des particules principes ci-après, en fonction du degré d’hé­té­ropolluantes (p. ex. revêtement de routes), représentées généité et de l’échelle considérée : en rouge, entourées d’une matrice non contaminée • les échantillons doivent être constitués à partir (particules blanches et fond jaune clair). On ne connaît d’une quantité suffisante de matière, pas la concentration des polluants présents dans la • les échantillons doivent être prélevés en nombre masse totale à analyser. suffisamment grand.

• Le petit volume partiel 1 contient sept particules rouges.

• Le petit volume partiel 2 contient une particule rouge. 9.2 Hétérogénéité à petite échelle

• Le volume partiel encadré en pointillés, 9 fois plus grand, contient qsuant à lui 27 particules rouges, ce La réponse à la question de savoir si un matériau est qui correspond à 3 particules rouges par petit volume homogène ou hétérogène dépend aussi de l’échelle partiel. considérée. En effet, si l’on considère une portion de la quantité de base un peu plus importante que celle examinée au point précédent, on observe souvent d’autres phénomènes. L’examen organoleptique permet de détecter les domaines inhomogènes : cf. Glossaire, pp. 9 ss, 3.1.1, p. 22.

Figure 29 Volume d’échantillonnage dans un matériau inhomogène (représenté sous forme de schéma)

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Ainsi, on peut également constater une hétérogénéité Lorsque l’on examine une quantité de matériau plus à petite échelle, lorsque les particules polluantes importante, il est souvent très intéressant de se poser la s’agglomèrent (A) ou se ségrègent (B). question suivante :

Ces phénomènes d’agglomération (A) ou de ségrégation • le lot de déchets peut-il être considéré comme (B) se produisent souvent pendant le transport des homogène et traité en conséquence, ou doit-il être matériaux et sont par exemple liés au fait que les divisé en plusieurs lots partiels ? composants de ces derniers ne présentent pas tous les mêmes caractéristiques en matière de densité, de nature Pour y répondre, il est essentiel d’évaluer l’hétérogénéité de surface, de composition chimique ou encore de charge à une échelle de plusieurs mètres. électrique. Dans le cas des déchets de production, il convient de tenir Si l’on prélève un échantillon à la surface d’un récipient également compte de facteurs temporels (cf. 9.4, p. 70). contenant un matériau ségrégé, sa composition diffèrera largement de celle d’un échantillon prélevé dans les 9.3.1 Examen préalable des matériaux d’excavation et couches plus profondes. de percement ainsi que des déchets de chantier En Suisse, ce sont les travaux d’excavation et de per­ Figure 30 ce­ment ainsi que les autres activités de construction Incidence des phénomènes d’agglomération (A) et de ségrégation qui génèrent la plus grande quantité de déchets. La (B) des particules sur l’échantillonnage (d’après [15]) séparation précoce des déchets en fonction de leur degré de contamination et des modes d’élimination A B correspondants revêt donc une importance écologique et économique capitale et contribue à atteindre les ob­jec­tifs fixés dans l’OLED.

S’il est possible de compenser l’hétérogénéité à petite échelle en prélevant une quantité suffisamment importante de matière ou en formant l’échantillon à partir de plusieurs incréments, l’évaluation de l’hétérogénéité à grande échelle nécessite une réflexion plus ap­profon­die (p. ex. collecte d’informations supplémentaires, Increments Increments investigation historique, etc.).

Les examens préalables doivent être effectués de telle Le fait de constituer un échantillon simple à partir de sorte qu’une fois les travaux lancés, on dispose de lots plusieurs incréments permet de réduire considérablement partiels pouvant être considérés comme homogènes au le risque d’erreur d’échantillonnage. sens de la législation en matière de déchets et éliminés en fonction.

9.3 Hétérogénéité à grande échelle 9.3.2 Caractérisation de la masse totale à analyser et

échantillonnage de hotspots Le thème de l’hétérogénéité liée à une répartition aléa­ Si l’examen préalable a permis de conclure à l’homotoire des particules portant la caractéristique considérée généité du lot de déchets et n’a révélé aucune par­ti­cua été traité ci-dessus. L’échelle considérée couvrait un larité organoleptique, il est possible de déterminer les espace plutôt réduit s’étendant sur seulement quelques caractéristiques du lot en prélevant des échantillons mètres. conformes aux exigences présentées au chapitre 11,

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pp. 74 ss et sous 7.1, p. 37 (l’examen organoleptique − les autres matériaux dont l’homogénéité est véripermet de détecter les zones particulièrement polluées ou fiable par contrôle visuel dans la pratique ou qui l’hétérogénéité d’un matériau ; cf. Glossaire, pp. 9 ss, présentent une composition constante dans le et 3.1.1, p. 22). temps et dans l’espace (exemples : résidus issus de processus de production constants tels que les À l’inverse, si l’on constate la présence d’une zone déchets de l’industrie du plastique, les copeaux « suspecte » (hotspot) dans le matériau, il convient de métalliques, les poussières, les boues provenant de l’échantillonner séparément du reste des déchets. peintures ou de vernis, les poussières de filtres ou les autres produits de réaction issus de l’épuration des fumées des UIOM).

9.4 Hétérogénéité temporelle • Sont considérés comme hétérogènes : tous les autres

matériaux, et notamment ceux issus de processus de Lors de la planification de l’échantillonnage de déchets production variables dans le temps. En règle générale, issus de processus industriels, il convient de tenir compte les déchets solides sont hétérogènes. non seulement de l’hétérogénéité spatiale, mais aussi des variations temporelles ou saisonnières. Il est possible de différencier les matériaux homogènes des matériaux hétérogènes ou de délimiter les domaines Si l’objectif est de caractériser la masse totale à analyser d’homogénéité au moyen de certains critères. Il s’agit en procédant à un échantillonnage représentatif, il est notamment : nécessaire de prélever à intervalles réguliers des échantil­lons de même masse issus du processus, qui pourront • des propriétés organoleptiques : couleur, proportion de ensuite être regroupés pour former un échantillon mélangé. corps étrangers, taille des particules, odeur, etc. ; • de l’ensemble des informations disponibles concernant Lorsque l’on prélève des échantillons dans un tas de la variabilité des matériaux solides à échantillonner taille plus importante (p. ex. sur des places de trans­va­ (évolution en matière de composition, de lieux de sement), les résultats peuvent rarement être considérés stockage, de stratifications, etc.). comme représentatifs et revêtent généralement un caractère évaluatif. Les déchets ménagers sont en principe considérés comme hétérogènes. Il n’est donc généralement pas On observe des variations similaires, liées aux saisons possible d’en prélever des échantillons représentatifs. et aux conditions météorologiques, avec les déchets contaminés aux composés d’hydrocarbures volatils. Figure 31 Matériau de remplissage contenant des déchets ménagers

9.5 Résumé pour la pratique

Dans le présent contexte, le principe suivant s’applique : lorsque des substances sont présentes sous forme particulaire, mais réparties uniformément dans un matériau solide, on considère que ce dernier est homogène. Il en découle ce qui suit.

• Sont considérés comme homogènes dans le cadre de la présente aide à l’exécution (cf. [15]) : − les matériaux issus de processus industriels constants,

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10 Répartition des polluants dans le

matériau de matrice L’hétérogénéité a été présentée ci-dessus comme un Dans la pratique, les polluants peuvent être répartis indicateur de la répartition régulière ou irrégulière des de différentes manières. Il est essentiel de connaître la polluants dans le matériau de matrice. On a utilisé pour répartition des polluants pour définir la quantité minimale ce faire un modèle simple s’appliquant aux répartitions de matière à prélever et la procédure d’échantillonnage. particulaires.

On distingue les répartitions listées ci-après.

Tableau 14 Exemples de répartition des polluants

Répartition des polluants Exemples Description Contamination particulaire • Déblais contenant des résidus de Le polluant considéré est présent sous = proportionnelle au volume revêtement de routes ou des particules forme particulaire entre les grains non de créosote contaminés du matériau de matrice.

• Matériaux pareballes contenant des fragments de projectiles

• Mâchefers provenant des UIOM

Contamination de la surface • Déblais contenant de l’huile de Le polluant considéré est adsorbé à la du matériau de matrice chauffage, du diesel ou de l’essence surface des grains du matériau de = proportionnelle à la surface • Ballast ferroviaire contaminé par des matrice et forme de fines couches sur HAP, des hydrocarbures aliphatiques ces derniers.

Polluants présents sous forme • Déblais contenant des solvants chlorés Les polluants en phase liquide forment de phases • Déblais contenant de l’huile de des gouttes, des grumeaux ou des chauffage, du diesel ou de l’essence micelles entre les grains du matériau de • Déblais contenant de la créosote matrice.

Saturation en polluants • Matériaux contenant du Le polluant considéré s’est déposé ou tétrachloroéthène intégré dans les micropores ou dans le • Matériaux contenant du plomb sous une réseau cristallin des grains du matériau forme oxydée de matrice.

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10.1 Contamination particulaire

Les matériaux contaminés en surface peuvent être Exemples : déblais contenant des résidus de revêtement considérés comme quasiment homogènes. Il convient de routes (HAP), des particules de créosote ou des de prélever une quantité de matière suffisamment fragments de projectiles (plomb métallique) importante pour être représentative de l’ensemble du spectre granulométrique. Le polluant considéré est réparti aléatoirement, sous forme particulaire, entre les grains non contaminés du matériau de matrice. La teneur en polluants des particules 10.3 Polluants présents sous forme de ne dépend pas de la taille des grains du matériau de phases matrice (= répartition proportionnelle au volume). La fraction de particules contenant le polluant considéré est Les substances en phase liquide forment des gouttes, répartie au hasard dans le matériau de matrice. des grumeaux ou des micelles entre les grains du matériau de base. On distingue les substances de densité Plus la proportion de la fraction de particules contenant > 1 (DNAPL) des substances de densité < 1 (LNAPL). le polluant est faible, plus l’hétérogénéité est importante à petite échelle. Exemples : DNAPL tels que tétrachloroéthène (Per) ou créoso­te, LNAPL tels que huile de chauffage, diesel ou essence La quantité minimale de matière à prélever est donc inversement proportionnelle à la part massique de la Il s’agit souvent de matériaux contenant une phase fraction de particules contenant le polluant. volatile pour lesquels le prélèvement d’échantillons liners est parfaitement adapté.

10.2 Contamination de surface La saturation résiduelle désigne la

quantité maximale de liquide pou­ Exemples : déblais contenant de l’huile de chauffage, du vant être absorbée par un matériau diesel ou de l’essence, ballast ferroviaire contaminé de matrice sans que la phase liquide ne s’écoule sous l’effet de la Les immissions liquides ou gazeuses conduisent gé­né­ra­ pesanteur. En physique, le phé­nolement à une contamination de la surface du matériau de mène s’explique ainsi : les accumulations de liquide matrice par le polluant considéré. présentes dans un espace poral ne sont pas macroscopiquement reliées entre elles, si bien que le La substance est adsorbée à la surface des grains du liquide ne peut s’écouler. La saturation résiduelle dépend matériau de matrice et forme de fines couches sur ces de la porosité utile, de la fluidité et de la teneur en eau derniers. L’intérieur des grains n’est pas contaminé. La et en air du matériau. teneur en polluants dépend de la surface du matériau de matrice (= répartition proportionnelle à la surface). Les matériaux à grain fin (p. ex. sable fin, limon) présentent Pour échantillonner un matériau soumis à saturation des teneurs en polluants par unité de volume supérieures résiduelle, on procède de la même manière que pour à celles des matériaux à grain grossier (p. ex. graviers). les matériaux faisant l’objet d’une contamination particulaire.

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Dans la présente aide à l’exécution, le thème des substances en phase solide (p. ex. métaux) est abordé dans la partie consacrée à la contamination particulaire.

Exemples : matériaux pare-balles contenant des fragments de projectiles (p. ex. plomb, alliages de cuivre)

10.4 Saturation en polluants

Exemples : tétrachloroéthène (perchloroéthylène, Per), plomb sous une forme oxydée, chromate contenu dans les granulats de graviers

La substance s’est déposée sur les micropores des grains du matériau de matrice ou s’est intégrée dans ceux-ci. Comme on ne connaît généralement pas le degré d’incorporation des polluants dans le matériau de matrice, ce type de pollution est relativement difficile à évaluer. Lorsque la diffusion est restreinte, la répartition des polluants peut être évaluée comme dans le cas d’une contamination de surface. Lorsque la diffusion est forte, il convient de prendre en compte la répartition des polluants aussi bien sous l’angle d’une contamination particulaire que sous l’angle d’une contamination de surface.

Pour échantillonner un matériau saturé, on procède de la même manière que pour les matériaux faisant l’objet d’une contamination particulaire.

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11 Quantité minimale de matière à

prélever La quantité minimale de matière à prélever correspond à la masse minimale de matériau devant être prélevée En cas de doute, il convient de définir la quantité et analysée, après avoir éventuellement été préparée minimale de matière à prélever en partant du prin­cisur le terrain (p. ex. tamisée ou partagée), pour formuler pe que le matériau fait l’objet d’une contamination une assertion représentative concernant la teneur en particulaire. polluants d’un domaine considéré comme homogène. La masse des échantillons simples a une incidence directe sur l’ampleur de la dispersion (= variance) des résultats 11.1 Définition de la quantité minimale de des mesures autour de la teneur en polluants moyenne matière à prélever en cas de contamination réelle de la masse totale à analyser. particulaire

Lorsque l’on définit la quantité minimale de matière Les bases théoriques permettant de déterminer la quanà prélever, il convient de distinguer, sur la base de ti­té minimale de matière à prélever en cas de conta­mi­nal’hypothèse de travail formulée au sujet des propriétés tion particulaire sont résumées à l’annexe 3 (pp. 85 ss). des polluants : Il est également possible de se référer à la littérature spécialisée : [13], [16], [27].

• la contamination particulaire et

• la contamination de la surface du matériau de matrice Il découle de ces bases théoriques les principes (cf. 2.2, p. 19). fondamentaux de détermination de la quantité minimale de matière à prélever applicables dans la pratique. Ces principes, qui sont décrits ci-après, représentent un compromis raisonnable entre erreur statistique acceptable, facilité de manipulation des échantillons et répartitions typiques des particules polluantes.

Figure 32 Échantillons issus du même matériau : lien entre la masse des échantillons simples et l’ampleur de la dispersion des résultats des mesures autour de la teneur en polluants moyenne réelle de la masse totale à analyser (représentation schématique)

Échantillons simples de Échantillons simples de faible masse forte masse

Concentration en polluants Valeur limite

Forte dispersion Faible dispersion Teneur en polluants moyenne réelle de la masse totale à analyser

Nº 1 2 3 4 5 6 Nº 1 2 3 4 5 6

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11.1.1 Estimation de la taille maximale des composants quantité minimale de matière à prélever est définie

La quantité minimale de matière à prélever est définie en selon la figure 34, p. 75. fonction du diamètre maximal des composants du • La quantité minimale de matière est proportionnelle matériau à échantillonner. au cube du diamètre maximal des composants. C’est pourquoi les échantillons dont les composants présentent un diamètre supérieur à 50 mm ne peuvent On entend par diamètre maximal des composants le être évalués selon cette règle fondamentale. En effet, diamètre supérieur ou égal à celui de 95 % des dans ce genre de cas, il est nécessaire de tenir compte composants du matériau. de considérations particulières pour déterminer la quantité minimale de matière à prélever. • La règle présentée plus haut ne s’applique pas non Figure 33 plus au compost, pour lequel il convient de prélever les Exemple de courbe granulométrique : détermination du diamètre quantités de matière suivantes (cf. [26]) : maximal des composants dmax − jusqu’à 500 m³ : au moins 60 à 80 l de matière, − à partir de 500 m³ : au moins 120 à 160 l de matière.

Tamisat en % 95 • En définissant la quantité minimale de matière à prélever d’après cette méthode, on prend comme base une marge d’erreur d’échantillonnage relative tolérée ε de 20 % (déterminée en fonction de la part massique de la fraction de polluants et de la taille des composants ; [13], [16], [23], [27]), cf. annexe 3, A3.1, pp. 85 ss, et figure 39, p. 88.

20 Figure 34

Échantillons de matériaux faisant l’objet d’une contamination 0 particulaire dmax 0,01 0,1 1 10 100 Quantité minimale de matière à prélever en fonction de la taille Taille des composants en mm maximale des composants (d’après [13], [16], [23] et [27]). Les échantillons de réserve ne sont pas compris dans la quantité minimale de matière à prélever. La présence de composants de grande taille devant être 100

Mmin : quantité minimale de matière à prélever (kg) triés et exclus de l’échantillon (p. ex. grosses pierres et blocs) doit être mentionnée dans le protocole de pré­lèvement. 10

Lors de la planification d’un échantillonnage, il est ce­pen­dant rare de disposer d’une courbe granulomé­trique servant de base pour déterminer le diamètre maximal des composants dmax. Il convient donc d’estimer la valeur 0,1 dmax en procédant à une évaluation visuelle du matériau.

0,01

11.1.2 Définition de la quantité minimale de matière à

1 10 100 prélever dmax : diamètre max. des composants (mm)

• Pour les échantillons dont les composants présentent un diamètre maximal inférieur ou égal à 50 mm, la

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11.2 Définition de la quantité minimale de 11.3 Détermination de la quantité minimale

matière à prélever en cas de contamination de de matière à prélever dans le cas des la surface du matériau de matrice polluants présents sous forme de phases

Les bases théoriques permettant de déterminer la quan­ti­ Pour les particules solides, il est possible de suivre té minimale de matière à prélever en cas de contamination les indications données dans la partie consacrée à la de la surface du matériau de matrice sont résumées à contamination particulaire (cf. 11.1, p. 74). l’annexe 3, pp. 85 ss. Il est en outre possible de se référer à la norme DIN 15002 (cf. [13]). À proprement parler, les polluants en phase liquide sont répartis « proportionnellement à l’espace poral ». Lorsque le matériau à échantillonner est en grande partie Le volume de l’espace poral utile dépend de la taille des homogène et présente une densité élevée (p. ex. sable), composants et du degré d’irrégularité granulométrique. et que l’on observe une contamination de la surface du Pour déterminer la quantité minimale de matière à matériau de matrice, il est possible de déterminer la prélever, il est conseillé de procéder comme dans le cas quantité minimale de matière à prélever selon la formule d’une contamination de la surface du matériau de matrice empirique ci-dessous : (cf. 11.2, p. 76).

Mmin ≈ 0.06 dmax Mmin en kg Si les propriétés des particules réparties sous forme dmax en mm particulaire présentent un intérêt particulier, on détermine la quantité minimale de matière à prélever en suivant La quantité minimale de matière à prélever est définie les indications données dans la partie consacrée à la en fonction du diamètre maximal des composants contamination particulaire (cf. 11.1, p. 74). constituant le matériau à échantillonner. On entend par diamètre maximal des composants le diamètre supérieur ou égal à celui de 95 % des composants du matériau (cf. fig. 33, p. 75).

Figure 35 Contamination de la surface du matériau de matrice Quantité minimale de matière à prélever en fonction de la taille maximale des composants (d’après [13]). Les échantillons de réserve ne sont pas compris dans la quantité minimale de matière à prélever.

Mmin : quantité minimale de matière à prélever (kg)

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 dmax : diamètre max. des composants (mm)

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12 Prise en compte des incertitudes

Figure 36 Éléments à prendre en compte lors de l’évaluation des incertitudes de mesure et de l’interprétation de plusieurs valeurs mesurées dans un même domaine d’homogénéité (schéma, les éléments ne sont pas représentés à l’échelle)

c

Variance de n échantillons 2

Incertitude lors de l’interprétation de n valeurs mesurées Prélèvement 1

Échantillonnage Prétraitement de l’échantillon

Incertitude de la valeur mesurée Quantité minimale de matière à prélever 3

Transport, réfrigération Préparation de l’échantillon :

Laboratoire d’analyse

• Broyage

• Réduction

• Dissolution

Instrument de mesure :

• Erreur de mesure Échantillon 1 2… n

• Calibrage 6

12.1 Incertitudes liées au prélèvement et à Les incertitudes se propagent. Les contributions à

l’analyse d’échantillons solides l’incertitude apparaissant au cours d’une étape de la chaîne des processus ne peuvent être compensées La chaîne des processus couvrant le prélèvement et par d’autres contributions partielles. Chaque étape de l’analyse des échantillons est représentée à la figure 36. la chaîne des processus doit être mise en œuvre avec À chacune de ces étapes apparaissent des écarts (εi) soin et conformément à l’état actuel de la technique. entre la valeur mesurée et la valeur réelle. Ces écarts C’est pourquoi un large éventail de méthodes éprouvées peuvent présenter un caractère à la fois systématique et pouvant être appliquées aux différentes étapes de aléatoire. l’échantillonnage sont présentées en deuxième partie de la présente aide à l’exécution (cf. Partie II : Procédures et 12.1.1 Évaluation de l’incertitude totale de la valeur méthodes, pp. 36 ss). mesurée sur un échantillon donné L’incertitude aléatoire totale d’une valeur mesurée (εtot) L’incertitude systématique εtot ne peut généralement être est déterminée comme suit, sur la base des différents évaluée que de façon approximative. La référence [35], éléments représentés plus haut (ε1, ε2, ... ,εn) et selon la par exemple, contient d’autres indications concernant loi gaussienne de propagation des erreurs : l’évaluation des incertitudes.

n

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12.1.2 Contributions partielles à l’incertitude même pour le diamètre maximal des composants dmax, d’échantillonnage qui dans la plupart des cas ne peut être évalué que de Les contributions partielles à l’incertitude d’échan­til­lon­ manière approximative et présente donc une certaine nage peuvent être classées selon le modèle ci-dessous. incertitude.

• Le prélèvement d’échantillons de substances volatiles Lieu de prélèvement ε1 implique des pertes non quantifiables susceptibles

• Lorsque les déchets à échantillonner présentent une d’influencer considérablement les résultats des me­suhétérogénéité à grande échelle, la localisation du res (cf. 3.3.1, p. 27). point de prélèvement peut influencer fortement le résultat des mesures. C’est pourquoi il est nécessaire Transport et réfrigération ε 4 de prélever plusieurs échantillons simples répartis sur Dans le cas des substances volatiles, un conditionnement l’ensemble du lot de déchets lorsque ce dernier est de non adapté, une absence de réfrigération et un temps de taille importante (cf. 2.3.2, p. 20). transport ou d’entreposage prolongé peuvent conduire à

• Lors de la planification de l’échantillonnage, l’expert d’importantes erreurs (cf. chap. 5, pp. 32 ss). définit, sur la base des informations dont il dispose concernant le site, un domaine d’homogénéité pré­ Incertitudes liées à l’analyse en laboratoire ε 5 et ε 6 sentant des propriétés lithologiques et chimiques La question des incertitudes systématiques liées à la relativement stables (hypothèse de travail relative aux préparation des échantillons et à leur analyse en laboratoire substances et à leurs propriétés). L’échantillon doit est traitée dans l’aide à l’exécution Méthodes d’analyse être représentatif de ce domaine d’homogénéité. Si le dans le domaine des déchets et des sites pollués [23]. domaine à évaluer ne répond pas pleinement aux critères d’homogénéité susmentionnés, la valeur mesurée ne reflètera pas exactement ses propriétés 12.2 Prise en compte de l’incertitude dans la réelles (cf. chap. 11, pp. 74 ss ; fig. 34, p. 75, et représentation des valeurs mesurées : nombre fig. 35, p. 76). de chiffres significatifs

Prétraitement de l’échantillon ε2 Les résultats obtenus à l’aide des instruments de mesure

• Les opérations de mélange et de partage effectuées utilisés dans les laboratoires d’analyse comportent dans le cadre du prétraitement de l’échantillon doivent généralement quatre ou cinq décimales significatives, couvrir l’ensemble du spectre granulométrique. voire plus. Ces résultats cachent souvent une précision

• Lorsque l’on rejette des fractions grossières, il est largement supérieure à l’imprécision décrite plus haut, nécessaire de suivre des procédures particulières qui est liée à l’échantillonnage et se distingue par son (cf. 3.3.6, p. 29). caractère systématique et inévitable. Les résultats des mesures doivent donc être représentés de façon à pren­ Quantité minimale de matière à prélever ε 3 dre en compte l’imprécision systématique liée à l’échan­

• La quantité minimale de matière à prélever est tillonnage et à ne pas donner une illusion de précision. définie sur la base des modèles d’hypothèses relatifs à l’hétérogénéité à petite échelle (cf. 2.3.1, p. 20). Les quantités minimales de matière à prélever définies Dans les textes de loi et les aides à l’exécution, les pour les matériaux faisant l’objet d’une contamination comparaisons entre valeurs mesurées et valeurs particulaire et présentées à la figure 34 (p. 75) tien­ indicatives ou valeurs limites sont effectuées sur la nent compte d’une marge d’erreur d’échantillonnage base de deux chiffres significatifs. Il est donc relative tolérée (ε) de 20 % et d’un intervalle de confiance recommandé d’arrondir les résultats des mesures à de 95 % (cf. [23], [27]). deux chiffres significatifs dans les rapports (cf. [23],

• Il est rare de connaître précisément les hypothèses [34]). concernant la répartition des particules. Il en va de

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Exemples

Tableau 15 Chiffres significatifs et valeurs mesurées arrondies, exemple (d’après [23])

Valeur limite Valeur mesurée Présentation de la valeur mesurée dans les rapports Évaluation Représentation Nombre de chiffres significatifs 10 10,27 10 2 Valeur limite respectée 10 10,53 11 2 Valeur limite non respectée 1000 1012 1000 2 Valeur limite respectée 1000 1070 1100 2 Valeur limite non respectée 0,1 0,104 0,10 2 Valeur limite respectée 0,1 0,136 0,14 2 Valeur limite non respectée 0,1 < 0,050 < 0,05 2 Valeur limite respectée 0,01 0,0105 0,011 2 Valeur limite non respectée

12.3 Incertitude et valeurs limites ou autres Ces règles ne peuvent s’appliquer à tous les cas de

valeurs déterminantes légales : règles à figure. En effet, la qualité d’une caractérisation de appliquer déchets aux fins de déclaration dépend avant tout de l’échantillonnage, l’analyse n’ayant généralement qu’une Toute valeur mesurée est assortie d’une certaine portée secondaire. incertitude. Lors de la caractérisation de déchets soumis à déclaration, il faut prêter une attention particulière aux Les présentes règles ne doivent en aucun cas freiner ou substances dont les concentrations sont proches des limiter la réflexion de l’auteur des prélèvements ou de valeurs limites ou d’autres valeurs déterminantes. l’expert quant à la prise en compte des incertitudes dans le cadre de la formulation de l’hypothèse de travail relative aux substances et à leurs propriétés, de l’éla­bo­

• Pour déterminer si un échantillon respecte la ration du plan d’échantillonnage et de la documentation valeur limite ou la valeur déterminante, il convient de l’échantillonnage. de se baser exclusivement sur la valeur exacte obtenue, sans y soustraire ni y ajouter les in­certitudes. Les incertitudes inhérentes aux processus de

• S’il existe plusieurs échantillons d’un même lot de prélèvement et d’analyse doivent être évaluées et déchets, et donc plusieurs valeurs, il est recom­ discutées lors de l’élaboration du rapport d’analyse. mandé de toujours utiliser la moyenne de toutes les valeurs (cf. [23]).

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Annexe 1 : Bases A1.1 Bases légales [6] BSi British Standards (2006) : Caractérisation des OSites dé­chets – Prélèvement des déchets – Partie 2 : guide Ordonnance du 26 août 1998 sur les sites contaminés – relatif aux techniques d’échantillonnage – CEN/TR RS 814.680. 15310-2, 29.12.2006.

OLED [7] Ordonnance du 4 décembre 2015 sur les déchets – BSi British Standards (2006) : Caractérisation des déchets RS 814.600. – Prélèvement des déchets – Partie 4 : guide relatif aux procédures d’emballage de stockage, de conservation, LPE de transport et de livraison des échantillons – CEN/TR Loi du 7 octobre 1983 sur la protection de l’environnement – 15310-4, 29.12.2006. RS 814.01. [8] OSol Bundesanstalt für Arbeitsschutz und Arbeitsmedizin Ordonnance du 1er juillet 1998 sur les atteintes portées (2008) : Gefährdung durch Hautkontakt. Ermittlung, aux sols – RS 814.12. Beurteilung, Massnahmen – Technische Regel für Ge­fahr­stoffe 401 (TRGS-401), www.baua.de.

A1.2 Normes d’échantillonnage pertinentes [9] DIN (2009) : Untersuchung von Feststoffen – Proben­ [1] vorbehandlung, -vorbereitung und -aufarbeitung für ASTM (2007) : Standard Practice for Sampling Waste chemische, biologische und physikalische Unter­ su­ Streams on Conveyors – ASTM D7204-07. chungen – DIN 19747, juillet 2009.

[2] [10] ASTM (2011) : Standard Guide for Sampling of Drums DIN (2011) : Schlamm, behandelter Bioabfall und Boden and Similar Containers by Field Personnel – ASTM – Anleitung zur Probenvorbehandlung – DIN 16179-11. [11] [3] DIN (2011) : Baugrund, Untersuchung von Bodenproben – ASTM (2012) : Standard Practice for Sampling Bestimmung der Korngrössenverteilung Sol, recon­nais­san­ Consolidated Solids in Drums or Similar Containers – ce et essai – Analyse granulométrique – DIN 18123-11. ASTM D5679-94 a (réapprouvée en 2012). [12] [4] DIN (2014) : Untersuchung von Feststoffen – Probenahme ASTM (2013) : Standard Practice for Sampling Un­con­ von festen und stichfesten Materialien – Teil 1: Anleitung solidated Waste From Trucks – ASTM D5658-13. für die segmentorientierte Entnahme von Proben aus Haufwerken – DIN 19698-1, mai 2014. [5] ASTM (2014) : Standard Practice for Sampling Unconsolidated Solids in Drums or Similar Containers – ASTM

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[13] for the chemical analysis of sludge, soils and plants – DIN (2015) : Charakterisierung von Abfällen – Herstellung Elsevier Applied Science Publishers, 38-44, London. von Prüfmengen aus der Laborprobe – DIN 15002-15 juillet 2015. [21] OFEV (2006) : Indemnisations en vertu de l’OTAS pour [14] les installations de tir. Communications de l’OFEV aux Comité européen de normalisation (1996) : Essais pour requérants – L’environnement pratique, sites contaminés déterminer les propriétés générales des granulats – 34/06, UV-0634-F. Partie 1 : méthodes d’échantillonnage – EN 932-1. [22] [15] Prélèvement d’échantillons de bois usagé – fiche tech­ni­ EPA (2002) : RCRA Waste Sampling. Draft Technical que, avril 2016, www.ofev.admin.ch. Guide. Planning, Implementation and Asssessment – Solid Waste and Emergency Response (5305W, [23] EPA530-D-02-002), août 2002, www.epa.gov/osw. OFEV (2017) : Méthodes d’analyse dans le domaine des déchets et des sites pollués (état 2017) – L’environnement [16] pratique, UV-1715-F. LAGA (1983) : LAGA PN 2/78K Grundregeln für die Entnahme von Proben aus Abfällen und abgelagerten [24] Stoffen – Mitteilung der Länderarbeitsgemeinschaft OFEV (en préparation) : Aide à l’exécution concernant Abfall (LAGA) 9, décembre 1983. l’élimination des boues issues du secteur de la cons­truction – Aide à l’exécution en préparation. [17] LAGA 2001 : LAGA PN 98 Richtlinie für das Procédure [25] bei physikalischen, chemischen und biologischen Unter­ Office fédéral des transports (OFT) (2002) : Directive sur suchungen im Zusammenhang mit der Ver­ wertung/ les déblais de voie : Planification des travaux d’excavation Beseitigung von Abfällen – Mitteilung der Länder­ en voie, évaluation et élimination des déblais de voie – arbeitsgemeinschaft Abfall (LAGA) 32, décembre 2001. septembre 2002.

[18] [26] VSS (1986) : Mineralische Baustoffe und Lockergesteine. Bundesgütergemeinschaft Kompost e.V. (éd.) (2006) : Siebanalyse. Granulats minéraux et sols. Analyse gra­nu­ Methodenbuch zur Analyse organischer Düngemittel, lo­métrique par tamisage – SN 670 810c, 1986. Bodenverbesserungsmittel und Substrate – 5e édition.

[19] [27] VSS (1991) : Mineralische Baustoffe, Probenahme – Bunge R. & Bunge K. (1999) : Probenahme auf Altlasten : SN 670 800c, février 1991. Minimal notwendige Probenmasse – altlasten spektrum 3/99 pp. 174-179.

A1.3 Autres bases [28] OFEFP (2003) : Prélèvement et préparation d’échantillons [20] de sols pour l’analyse de substances polluantes. Manuel Aichberger K. et al, 1985, Soil sampling for trace element de prélèvement sol (OSol) – L’environnement pratique, analysis and its statistical evaluation, extrait de : Gomez VU-4814-F. A., Leschber R., L’Hermite P. (ed.), Sampling problems

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[29] [36] ChloroNet (éd.) (2008) : Guide des hydrocarbures chlorés SUVA (2014) : Élimination à la décharge des déchets (HCC) – Propriétés et comportement dans l’environ­ne­ contenant de l’amiante faiblement aggloméré – Fiche ment – OFEV, mai 2008 : thématique n° 33063.f, novembre 2014, sites-contamines/info-specialistes/chloronet.html. [37] [30] SUVA (2014) : Élimination à la décharge des déchets ChloroNet (éd.) (2016) : Investigation des sites pollués contenant de l’amiante fortement aggloméré – Fiche par des hydrocarbures chlorés (HCC). Rapport d’experts thématique n° 33064.f, novembre 2014, – OFEV, octobre 2016. www.suva.ch/waswo/33064.f. www.bafu.admin.ch/dam/bafu/fr/dokumente/altlasten/ ocarbureschloreshccrappor.pdf. www.suva.ch/fr-ch/prevention/themes-specialises/ equipements-de-protection-individuelle. [31] De Zorzi, P. et. al (2015) : Terminology in Soil Sampling [39] (IUPAC Recommendations 2005) – Pure Appl. Chem., Terry R. D. & Chilingar G. V. (1955) : Summary of «Con­ Vol. 77, No. 5, pp. 827-841, 2005. cerning some additional aids in studying sedimentary formations» by M. S. Shvetsov – Journ. Sed. Petrology [32] 25/3, pp. 229–234. Federer P. et al, (1989) : Wie repräsentativ sind Bodenanalysen? – Landwirt. Schweiz, 6, pp. 363-367. [40] ZAR Stiftung Zentrum für nachhaltige Abfall- und [33] Ressourcennutzung (éd.) (2014) : Methodenband Probe­ Konferenz der Vorsteher der Umweltschutzämter der nahme, Probenaufbereitung und Analyse der ther­mischen Ostschweiz/FL (KVU Ost) (2015) : Unverschmutzter Ab­fallbehandlung und deren Aufbereitungsprodukten – Aushub: Definition der stofflichen Qualitätsanforderungen mars 2014. – Faktenblatt AUS 1, 30.06.2015.

[34] Poppitz, W. (2010) : Angabe und Beurteilung der Ergebnisse von Einzelmessungen unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit und der Rundungsregel – Lan­desamt für Umwelt, Landwirtschaft und Geologie Sachsen, octobre 2010.

[35] Spirgath, Th (2006) : Entwicklung von Kriterien zur Be­urteilung der Unsicherheiten bei der Probennahme von Feststoffen – Diss. Freie Univ. Berlin (2006).

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Annexe 2 : Estimation de la proportion Bereich Aushub:

Bereich Bereich

Aushub: Aushub: Faktenblatt

Anhang Aushub:Bilder Anhang 1: Bereich 1: zu Faktenblatt Faktenblatt Faktenblatt AUS 1 AUS 1

Bilder Aushubmaterial Aushub: AUS 1 Aushubmaterial zu mit Faktenblatt unterschiedlichem AUS 1 mit unterschiedlichem Fremdstoffanteil Fremdstoffanteil 4 4

BereichAushub: Aushub: FaktenblattAUSAUS 11 44 Bereich Aushub:Bereich Faktenblatt AUSFaktenblatt de polluants 1 4 Anhang 1:1: Anhang Bilder Bilder zu 1: zu Bilder zu mit Aushubmaterial Aushubmaterial Aushubmaterial mit mit unterschiedlichem unterschiedlichem unterschiedlichem Fremdstoffanteil Fremdstoffanteil Fremdstoffanteil Anhang1:1: Anhang Bilderzu Bilder zuAushubmaterial Aushubmaterial mit mit unterschiedlichem unterschiedlichem Fremdstoffanteil Anhang 1: Bilder zu Aushubmaterial mit unterschiedlichem FremdstoffanteilFremdstoffanteil

Référence: déchets de chantier minéraux, 100% 1%

2% 3%

4% 5%

7% 9%

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Extrait de [39]

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Annexe 3 : Quantité minimale de matière à prélever – Bases théoriques Abréviations : ciblée. Ces techniques ne sont toutefois pas abordées dans la présente aide à l’exécution (cf. 9.3, p. 69). dmax • L’hétérogénéité à petite échelle. Même à petite échelle Diamètre maximal des particules potentiellement (on entend par là quelques centimètres), la composition contaminées, 95e centile de la courbe granulométrique. du matériau constituant un lot peut considérablement fluctuer. D’une part, la concentration en polluants est d5 susceptible de varier fortement d’une particule à l’autre Granulométrie « minimale » des particules potentiellement et, d’autre part, les particules peuvent être réparties de contaminées, 5e centile de la courbe granulométrique. façon irrégulière dans le matériau (cf. 9.2, p. 68). • L’hétérogénéité temporelle. La composition des Dans une solution (p. ex. une solution composée de sel dé­chets issus de processus industriels a tendance à de cuisine et d’eau), les concentrations sont partout les varier dans le temps. Pour prélever des échantillons mêmes. Lors de l’échantillonnage, ni la localisation ni le représentatifs, il est nécessaire de recourir à des volume du prélèvement n’influencent les résultats car échantillonneurs automatiques ou à des techniques chaque volume partiel constituant la solution présente la d’échantillonnage par couche (cf. 9.4, p. 70). même composition.

Par contre, lorsque l’on prélève un échantillon d’une A3.1 Matériau de matrice faisant l’objet d’une quantité définie de déchets solides (dénommée ici « lot »), contamination particulaire (= répartition des sa teneur en polluants diffère généralement de la teneur substances proportionnelle au volume) moyenne en polluants de l’ensemble du lot. Cette situation s’explique par le fait que le lot ne présente pas la même Lorsque l’on prélève au hasard des échantillons sur composition en tous points. Souvent, on parle également une quantité importante d’un matériau composé de d’hétérogénéité du matériau pour désigner ce phénomène. grains présentant différentes teneurs en polluants et que l’on procède à leur analyse, on obtient des résultats comportant une marge d’erreur relative ε. L’échantillonnage doit être effectué de telle sorte que l’échantillon prélevé soit représentatif des pro­ Cette erreur fondamentale dépend de la composition priétés de l’ensemble du lot à évaluer, et ce malgré du matériau, de ses propriétés chimiques, de la forme l’hétérogénéité de ce dernier. des particules le constituant ainsi que de la distribution granulométrique. Elle ne peut être réduite par mélange ou homogénéisation. Il convient de procéder à l’échantillonnage en tenant compte du type d’hétérogénéité. Ainsi, on distingue : Un système modèle composé de nombreuses boules blanches et de quelques boules noires est présenté à • L’hétérogénéité macroscopique. À une échelle de la figure 37 (cf. [15]). Les boules noires représentent les plusieurs mètres, la concentration en polluants diffère particules polluantes présentes dans le matériau. Si l’on d’un point à l’autre. Dans ce genre de cas, il est prélève un échantillon constitué de seulement quelques nécessaire de déterminer avant l’échantillonnage s’il boules (échantillon A), il est peu probable qu’il contienne est pertinent de procéder aux prélèvements en suivant une ou plusieurs boules noires. Dans de nombreux cas, la un maillage régulier ou de partager le lot de façon proportion de boules noires dans la population sera donc

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sous-estimée. En revanche, dans quelques rares cas 0,1. Pour celles dont la concentration est inférieure (échantillons contenant une ou plusieurs boules noires), (p. ex. les oligo-éléments), on peut considérer que la proportion de boules noires dans la population sera p = 0,001. surestimée. z Intervalle de confiance ε Marge d’erreur d’échantillonnage relative tolérée Figure 37 La marge d’erreur relative e correspond au quotient Incidence de la taille de l’échantillon sur l’erreur fondamentale. de l’erreur absolue à la valeur exacte. Extrait de [15] Les paramètres utilisés dans l’équation (1) prennent généralement les valeurs suivantes : « Population » Intervalle de confiance

Marge d’erreur d’échantillonnage relative tolérée

Fraction massique de particules polluantes Échantillon A Échantillon B Densité moyenne des particules minérales porteuses de polluants Si l’on augmente le volume de l’échantillon (échantillon B), le nombre de boules noires sera davantage représentatif Densité moyenne des particules organiques porteuses de de la composition du système modèle. polluants L’équation ci-dessous, tirée de [27], permet de calculer la quantité minimale de matière à prélever pour les matériaux Densité moyenne des particules métalliques porteuses sfaisant l’objet d’une contamination particulaire : de polluants (1) 1 z 2 πρ 1 p ε ( ) Taille maximale des particules polluantes

Mmin Quantité minimale de matière en g Spectre de distribution granulométrique dmax Diamètre maximal des particules (95e centile) en lg (dmax /d5) = de 1 à 2 cm d5 Diamètre des particules (5e centile) en cm Sur la base de ces hypothèses, on estime la quantité ρ Densité moyenne des particules en g/cm³ minimale de matière devant être prélevée (Mmin) pour ne p Fraction de particules possédant la propriété pas dépasser la marge d’erreur d’échantillonnage relative considérée (cf. fig. 28, p. 67) : si chaque particule tolérée e au moyen de l’équation suivante (cf. [27]) : constituant l’échantillon contient la substance considérée en quantité identique, alors p = 1. Pour les substances présentes à une concentration supérieure, il est possible d’utiliser une valeur p =

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(2) La quantité minimale de matière à prélever dépend donc 10 ρ Mmin =    dmax3 uniquement de la taille et de la densité des particules p polluantes, ainsi que de la fraction massique qu’elles représentent. Mmin en g ρ en g/cm³ De cette formule découle le rapport entre le diamètre dmax en cm maximal des particules polluantes dSmax et la quantité p Fraction massique de particules polluantes minimale de matière à prélever Mmin, représenté ci-dessous sous forme de graphiques (cf. fig. 38 et fig. 39).

Figure 38 Matériau faisant l’objet d’une contamination particulaire Rapport entre la quantité minimale de matière à prélever et le diamètre maximal des particules polluantes dSmax, établi sur la base des hypothèses suivantes :

• densité des particules polluantes rS = 2,5 g/cm3,

• marge d’erreur d’échantillonnage relative tolérée ε = 20 %,

• spectre de distribution granulométrique log (dmax /d10) = 1,5. (d’après [27]).

Mmin : quantité minimale de matière à prélever (kg) Fraction massique des particules polluantes

0,1

0,01 1 10 100 dsmax : diamètre max. des particules polluantes (mm)

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Figure 39 Matériau faisant l’objet d’une contamination particulaire Rapport entre la quantité minimale de matière à prélever et le diamètre maximal des particules dmax, établi sur la base des hypothèses suivantes :

• densité des particules polluantes rS = 2,5 g/cm3,

• marge d’erreur d’échantillonnage relative tolérée ε = 20, 40 et 60 %,

• spectre de distribution granulométrique log (dmax /d10) = 1,5. (d’après [27]).

Mmin : quantité minimale de matière à prélever (kg) Marge d’erreur d’échantillonnage relative tolérée

Aide à l’exécution [22]

0,1

0,01 1 10 100 dsmax : diamètre max. des particules polluantes (mm)

Exemple : on doit procéder à l’échantillonnage de ma­té­ Figure 40 riaux d’excavation mélangés à des résidus de re­vê­te­ Marge d’erreur d’échantillonnage relative tolérée ε ments bitumineux représentant une fraction massique p Rapport entre la marge d’erreur d’échantillonnage relative tolérée ε et de 5 % et présentant une densité r ≈ 2,2 g/cm³. Le spectre le quotient de la quantité de matière effectivement prélevée Meff à la granulométrique des particules polluantes s’étend de 1 à quantité minimale de matière à prélever Mmin, établi sur la base des 20 mm. Si l’on calcule la quantité minimale de matière à hypothèses suivantes : prélever au moyen de l’équation (2) en prenant comme • densité des particules polluantes rS = 2,5 g/cm3, base une marge d’erreur d’échantillonnage relative • spectre de distribution granulométrique log (dmax /d10) = 1,5 tolérée ε de 20 % et un intervalle de confiance de 95 % (d’après [27]). (z = 1,96), on obtient le résultat suivant : Mmin = 3,6 kg. 10

Une fois le prélèvement et l’analyse effectués, il est Meff / Mmin également possible, au moyen de l’équation (2), de déterminer la marge d’erreur d’échantillonnage relative 1

tolérée ε en comparant la quantité minimale de matière à prélever en théorie à la quantité de matière effectivement prélevée (cf. fig. 40). 0,1

D’après la figure 40, si l’on prélève, dans le cas de l’exemple présenté plus haut, seulement 360 g de matière au lieu des 3,6 kg requis (Meff/Mmin = 0,1), il faudra tabler 0,01 0% 20 % 40 % 60 % 80 % 100 % sur une marge d’erreur d’environ 60 %. Marge d’erreur d’échantillonnage relative tolérée ε

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A3.2 Matériau de matrice contaminé (3) π 1-p en surface (= répartition des substances Mmin =   dmax3 ρ g proportionnelle à la surface)

Lorsque le matériau de matrice est contaminé en surface, Mmin Quantité minimale de matière en g les formules présentées plus haut ne s’appliquent pas. dmax Diamètre maximal des particules en cm Si elles sont toutefois appliquées « par sécurité », on ρ Densité moyenne des particules en g/cm³ obtiendra un résultat trop élevé, ce qui conduira la g Facteur de correction appliqué à la distribution personne chargée de l’échantillonnage à prélever une granulométrique : le facteur correspond au rapport quantité de matière plus importante que nécessaire (cf. d05/d95 et donne une indication de la distribution [27]). granulométrique. Une valeur g proche de 1 correspond à une distribution granulométrique Un échantillon représentatif des concentrations de étroite. Une valeur g inférieure correspond en substances doit également refléter correctement la revanche à une distribution granulométrique large. distribution granulométrique, même lorsque la surface du Les matériaux souterrains naturels présentent matériau de matrice est contaminée. Il est pour ce faire généralement une distribution granulométrique de possible de se référer aux normes DIN 18123 (Be­stim­ 0,25. Cette valeur peut servir de référence lorsque mung der Korngrössenverteilung [11]) et DIN 15002 la distribution granulométrique n’est pas connue. (Charakterisierung von Abfällen, [13]). p Fraction de particules possédant la propriété considérée (cf. fig. 28, p. 67) : si chaque particule Les quantités minimales de matière à prélever définies constituant l’échantillon contient la substance selon la norme DIN 18123 (cf. [11]) sont calculées sur considérée en quantité identique, alors p = 1. Pour une base purement statistique et dans l’hypothèse les substances présentes à une concentration d’une répartition uniforme des substances sur toutes les supérieure, il est possible d’utiliser une valeur p = fractions granulométriques. L’expérience ayant montré 0,1. Pour celles dont la concentration est inférieure que la proportion de grains fins est très élevée sur (p. ex. les oligo-éléments), on peut considérer que l’ensemble de la surface des sous-sols à granulométrie p = 0,001. non uniforme, les normes LAGA (cf. [16]) et, depuis peu, CV Coefficient de variation de l’erreur totale : le DIN 15002 (cf. [13]) proposent des quantités minimales coefficient de variation décrit la dispersion d’une

de matière à prélever moins importantes, qui permettent valeur. On le calcule en divisant l’écart-type de la toutefois d’obtenir des résultats acceptables pour les valeur par la valeur moyenne. graviers limoneux et les sables peu graveleux par exemple. Rapport avec la marge d’erreur d’échantillonnage Dans le cadre de la norme DIN 15002 (cf. [13]), les relative tolérée ε : quantités minimales de matière à prélever sont définies ε = z × écart-type / valeur attendue en tenant compte avant tout des teneurs en substances CV = écart-type / valeur attendue de la fraction fine de l’échantillon. Ainsi, avec une marge d’erreur d’échantillonnage relative ε, le coefficient de variation CV est calculé Lorsque le matériau de matrice est contaminé en surface, comme suit : CV = ε/z. on estime la quantité minimale de matière à prélever au En prenant comme base un intervalle de confiance moyen de la formule présentée en annexe B de la norme de 95 % (arrondi de la valeur inclus) et une marge DIN 15002 (cf. [13]) : d’erreur d’échantillonnage relative de 20 %, on peut partir sur un coefficient de variation CV de 0,1. Selon la nature du matériau à échantillonner et l’objectif de l’analyse, la valeur du CV peut osciller entre 0,1 et 0,3.

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Exemple de quantités de matière calculées au moyen de la formule (3) :

Tableau 16 Contamination de la surface du matériau de matrice Quantité minimale de matière à prélever Mmin calculée au moyen de la formule (3) selon la norme DIN 15002 (cf. [13]).

Masse minimale par échantillon simple Mmin [kg] Très hétérogène : p = 0,001 2160 34 2,18 0,034 Hétérogène : p = 0,02 107 1,67 0,11 0,0017 Quasiment homogène : p = 0,1 19,6 0,306 0,020 0,0003

Pour les matériaux de matrice quasiment homogènes ou dont la surface est contaminée (p ≈ 0,1) et présentant une densité élevée (p. ex. le sable), il est possible de définir la quantité minimale de matière à prélever sur la base de la formule empirique ci-dessous (cf. [13]) :

(4) Mmin ≈ 0.06 dmax Mmin en kg dmax en mm

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Annexe 4 : Exemple de protocole de prélèvement 104

Investigation :

• N° de mandat :

• Désignation : N° d’échantillon : Date et heure du prélèvement :

Point de prélève- Schéma, particularités : ment (utiliser le verso si besoin)

• Désignation :

• Coordonnées : o GPS

• Profondeur/pt réf. : de à (cm) Météo, température, humidité :

Type d’échantillon o Échantillon o Échantillon simple o Échantillon représentatif représentatif o Échantillon représentatif d’une d’un transect (échantillon o Échantillon évaluatif surface (échantillon mélangé) mélangé) o Échantillon mélangé vertical

Échantillon

• Humidité : o saturé o humide o sec

• Description : • Fractions allogènes visibles

• Fractions triées (description,

• Particularités or- poids [kg]) ganoleptiques :

Quantité de matière prélevée Instrument de prélèvement : • Taille maximale des composants dmax [mm] : o Contamination particulaire Prétraitement de l’échantillon Méthode : o Homogénéisation H1 o Mélange M1 Partage :

o Diviseur à couloirs A1 o Pelletage alterné A4 o Sur une bâche A5 o Contamina- 8 o Autre méthode : tion de surface 6 • Quantité minimale Récipient :

M min [kg] 4 de matière à prélever Mmin [kg] :

0 • Quantité de matière Type de transport 0 20 40 60 80 100 120 effectivement préle- o réfrigéré d max [mm] vée Meff [kg] :

Analyses à effectuer Auteur du prélèvement

• Laboratoire : • Nom :

• Indications destinées au laboratoire : • Date, visa :

• Livraison (date et heure) :

Annexe 4 : Exemple de protocole de prélèvement

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Annexe 5 : Exemple de mandat de laboratoire 106

Investigation :

• N° de mandat :

• Désignation :

Prélèvement Entreprise : Nom :

Laboratoire d’analyse Entreprise : Livraison des échantillons au laboratoire (date et heure) :

o Sol / Matériaux d’excavation provenant de sites contaminés ou d’installations d’élimination des déchets o Couche supérieure au sens de l’OSol o Autres matériaux solides

N° de Prélève- Désignation de l’échan- Profon- Préparation Analyse, mesure : Conserver zone : ment : tillon : deur : de l’échantil- programme d’étude, le matériau

• Date • de lon : paramètres individuels pour

• Heure • à d’éventuelles mesures supplémentaires o OLED o o OSol o OLED o o OSol o OLED o o OSol o OLED o o OSol o OLED o o OSol o OLED o o OSol o OLED o o OSol o OLED o o OSol o OLED o o OSol o OLED o o OSol

Annexes : o Protocoles de prélèvement, nombre : Remarques, indications :

Personne à contacter en (tél., fax, courriel) : cas de questions :

o D’autres échantillons o Clôturer le mandat suivent

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